6. Cấu trúc luận văn
2.3.1. Quy trình chế tạo mẫu
2.3.1.1. Tổng hợp khuôn cứng (tổng hợp các quả cầu Polystyrene(PS))
Bước 1: Cho 30 ml nước cất và một con khuấy từ vào bình phản ứng cổ tròn 3 nhánh, bật cho máy khuấy từ hoạt động và gia nhiệt ở 70oC.
Bước 2: Hút chân không trong 15 phút, sau đó đưa khí N2 vào, duy trì trong thời gian 30 phút (vẫn hút chân không).
tan 8 mg SDS và 100 mg PPS, sau đó bơm dung dịch trên vào bình.
Bước 4: Sau đó 15 phút, dùng Al2O3 để lọc 6 ml styrene rồi bơm 6 ml styrene vào bình phản ứng cổ tròn 3 nhánh. Sau khi đưa các chất vào bình đều phải hút chân không rồi đưa khí N2 vào để đảm bảo hệ kín chỉ có khí N2. Sau đó tắt bơm chân không và cho hệ hoạt động trong 4 giờ.
Bước 5: Sau khi thu được dung dịch cuối cùng cho vào màng lọc thẩm tách và quay trong nước cất, thường xuyên thay nước khoảng 4 ngày và thu mẫu.
2.3.1.2. Chế tạo Fe2O3 có cấu trúc dạng quả cầu rỗng nano
Hình 2. 5. Quy trình tổng hợp vật liệu Fe2O3
Bước 1: Pha dung dịch gồm: 35 ml nước cất, 14 ml cồn nguyên chất, 1ml PS rồi khuấy đều.
Bước 2: Đặt 04 tấm kính thẳng đứng (2 cm x 2,5 cm) đã được rửa sạch (bằng cách rung siêu âm với nước cất và ethanol rồi sấy ở 90oC ) vào cốc
đựng 50ml dung dịch trên.
Bước 3: Cho cốc đã ngâm kính vào lò sấy duy trì ở 62oC khoảng 04 ngày đến khi nào dung dịch bay hơi hoàn toàn và dung dịch bám đều lên 04 tấm kính.
Bước 4: Sau đó nhỏ dung dịch FeCl3.6H2O nồng độ 0,2 M lên mỗi tấm kính với một lượng nhất định (40 µl cm-2); để khô qua đêm ở nhiệt độ phòng.
Bước 5: Cho mẫu vào lò sấy 90oC trong 1 giờ.
Bước 6: Nung mẫu ở 450oC trong vòng 2 giờ trong không khí. Kết quả của quá trình ủ nhiệt ta thu mẫu Fe2O3 có cấu trúc quả cầu rỗng nano.