6. Cấu trúc luận văn
1.1.3.3. Phương pháp sol – gel
ông nghệ sol-gel là quá trình chế tạo vật liệu vô cơ bằng cách hình thành các hạt keo (sol) từ chất ban đầu đã chọn ở dạng hạt. Sau đó, thực hiện việc gel hoá các hạt keo này để trở thành tổ chức mạng ba chiều (gel). Các phản ứng điển hình của phƣơng pháp này là phản ứng thuỷ phân và phản ứng trùng ngƣng. Phản ứng thuỷ phân xảy ra khi th m nƣớc vào, đó là quá trình thay thế các gốc alcokxy (RO) kết hợp với kim loại M (Si, Ti, Sn, In, ...) bằng gốc hydroxyl (OH). Phản ứng trùng ngƣng là quá trình li n kết M-OH tạo thành M-O-M và các sản phẩm phụ đó là nƣớc và alcohol [12]. Phƣơng pháp sol-gel gồm ba loại chính nhƣ sau:
alkoxide, sản phẩm cuối cùng thu đƣợc thƣờng có chất lƣợng khá cao. Tuy nhi n, giá thành của nguy n liệu rất cao n n thƣờng chỉ sử dụng để chế tạo những vật liệu đòi hỏi độ tinh khiết cao.
- Phƣơng pháp sol-gel từ thuỷ phân các muối. ác muối sau khi đƣợc hoà tan vào nƣớc, các ion của nó kết hợp với nƣớc để tạo ra phức chứa nƣớc. Quá trình thuỷ phân phức chứa nƣớc này sẽ tạo ra các phức đơn, các phức đơn tiếp tục ngƣng tụ với nhau để tạo ra phức đa nhân (hạt keo-sol). Nguyên liệu sử dụng cho phƣơng pháp này có giá thành rẻ. Tuy nhi n, phƣơng pháp này khó điều chỉnh để có hạt kích thƣớc nano.
- Phƣơng pháp sol-gel từ thuỷ phân các phức chất. Sản phẩm phân bố tạo ra đều và kích thƣớc hạt nhỏ.
Phƣơng pháp này có thể thu đƣợc hệ đơn pha đa thành phần với độ đồng nhất và độ tinh khiết hoá học cao; có thể tạo ra bột với bề mặt ri ng lớn, hoạt tính cao do kích thƣớc hạt nhỏ; nhiệt độ cần cho quá trình công nghệ thấp hơn so với các phƣơng pháp bột thông thƣờng; tính lƣu biến (rheological) của sol và gel cho phép tạo ra sợi, màng mỏng hay composite. Phƣơng pháp này dùng để chế tạo các oxit vô cơ, chế tạo các hệ bán dẫn kích thƣớc nhỏ. ây là phƣơng pháp chế tạo vật liệu khá phổ biến trong các công trình nghiên cứu về Fe2O3, thu hút đƣợc sự quan tâm của rất nhiều nhà khoa học. Nó có nhiều ƣu thế để đáp ứng những yêu cầu về kích thƣớc và phân bố hạt cũng nhƣ phân bố hạt oxit sắt trong một chất nền tạo ra sản phẩm có độ tinh khiết cao, có thể điều khiển đƣợc kích thƣớc hạt cũng nhƣ là sự phân bố hạt trên một chất nền bằng quá trình tạo sol và xử lý nhiệt. Tuy nhi n, đối với việc chế tạo các màng dày sử dụng cho các ứng dụng nhƣ điện cực quang cho pin mặt trời thì phƣơng pháp này không đƣợc thuận lợi [16]. Phƣơng pháp sol-gel đã đƣợc nhiều tác giả sử dụng để chế tạo màng Fe2O3 và các màng Fe2O3 hỗn hợp hoặc pha tạp [17], [18].