5. Phương pháp nghiên cứu
2.1.2. Các phép đo phân tích vật liệu
Vật liệu sau khi được chế tạo sẽ được tiến hành điều tra cấu trúc và tính chất thông qua các phép đo như: phân tích phổ hồng ngoại (FTIR), nhiễu xạ tia X( XRD), phân tích ảnh SEM.
Phổ hồng ngoại (FTIR -Fourrier Transformation InfraRed ): Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kĩ thuật phân tích rất hiệu quả. Phương pháp này hoạt động dựa trên sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật chất cần nghiên cứu, phương pháp này cho phép phân tích với hàm lượng chất mẫu rất thấp. Các số liệu ghi nhận được từ phổ hồng ngoại cung cấp rất nhiều thông tin về chất nghiên cứu.
Phổ hồng ngoại là đường cong biễu diễn sự phụ thuộc cường độ hấp thụ bức xạ hồng ngoại của một chất vào số sóng hoặc bước sóng. Trên phổ hồng ngoại , trục ngang biểu diễn bước sóng (tính theo μm) hoặc số sóng (tính theo cm-1), trục thẳng đứng biểu diễn cường độ hấp thụ (độ truyền qua T(%)).
Một số ứng dụng của phương pháp quang phổ hồng ngoại:
+ Đồng nhất các chất: Từ sự đồng nhất về phổ hồng ngoại của hai mẫu hợp chất, có thể kết luận sự đồng nhất về bản chất của hai mẫu hồng ngoại với mức độ chính xác khá cao.
+ Xác định cấu trúc phân tử: Từ tần số của các vân phổ hấp thụ cho phép kết luận sự có mặt của các nhóm chức trong phân tử, nghĩa là số liệu hồng ngoại giúp xác định cấu trúc phân tử của chất nghiên cứu.
+ Nghiên cứu động học phản ứng: Sẽ ghi được trực tiếp đường cong biểu diễn sự thay đổi cường độ hấp thụ theo thời gian ở miền phổ đã chọn do sự tạo thành sản phẩm phản ứng.
+ Nhận biết các chất: Hiện nay người ta đã công bố một số tuyển tập phổ hồng ngoại của các chất và các tần số nhóm đặc trưng.
+ Xác định độ tinh khiết: đám phổ riêng biệt của hợp chất không tinh khiết có độ rõ nét bị giảm, sự xuất hiện thêm các đám phổ sẽ làm “nhòe” phổ. Khi tạp chất có sự hấp thụ mạnh IR mà ở đó thành phần chính không hấp thụ hoặc hấp thụ yếu thì việc xác định rất thuận lợi.
+ Suy đoán về tính tính đối xứng của phân tử
+ Phân tích định lượng: Khả năng ứng dụng phổ hồng ngoại như là một ngành của phân tích định lượng phụ thuộc trang thiết bị và trình độ của các phòng thí nghiệm. Ngày nay, sự ra đời của các máy quang phổ hồng ngoại hiện đại, sự tăng tỉ lệ tín hiệu/ nhiễu làm cho việc phân tích định lượng càng thêm chính xác và do đó mở rộng được phạm vi phân tích định lượng.
Để có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng các yêu cầu sau:
+ Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phần phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số của bức xạ tới.
+ Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng.
Nhiễu xạ tia X (X- ray diffraction, XRD): Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào hiện tượng nhiễu xạ của chùm tia X trên mạng lưới tinh thể. Khi bức xạ tia X tương tác với vật chất sẽ tạo hiệu ứng tán xạ đàn hồi với các điện tử của các nguyên tử trong vật liệu có cấu trúc tinh thể, sẽ dẫn đến hiện tượng nhiễu xạ tia X.
Phương pháp này được ứng dụng trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.
Phương pháp nhiễu xạ tia X có những ưu, nhược điểm như sau:
+ Phương pháp này vẫn có thể được tiến hành đo trong môi trường bình thường.
+ Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại đầu dò hiện đại có thể đếm tới một photon mà không có nhiễu xạ và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.)
+ Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.
+ Dùng tia XRD người ta có thể xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu, xác định được loại tinh thể có trong mẫu, phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất, không phá hủy mẫu.
+ Chỉ cần một lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình phân tích tương đối dễ thực hiện.
+ Tuy nhiên, để phân tích cấu trúc vật liệu bằng phương pháp này rất mắc tiền.
Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét ( Scanning Electron Microscope - SEM): Là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng chùm điện tử hẹp quét
trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua bằng cách quét qua mẫu một dòng điện từ, các điện từ tương tác với các nguyên tử trong mẫu, tạo ra những tín hiệu khác nhau chứa đựng những thông tin về hình thái cũng như thành phần của mẫu. Dòng điện tử thường được quét trong máy raster và vị trí của dòng điện tử kết hợp với tín hiệu tạo ra hình ảnh. SEM có thể đạt đến độ phân giải 1 nm.
Điểm mạnh của phương pháp này là:
+ Phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật.
+ Các thao tác điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng. Giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM. Vì thế, phương pháp này phổ biến hơn rất nhiều so với TEM.
+ SEM có thể chụp được ảnh của các mẫu dẫn điện, đối với các mẫu không dẫn điện tạo thành một vùng nhiễm điện khi các điện tử quét vào nên không ghi được ảnh. Muốn ghi được ảnh của các mẫu này, chỉ cần phủ lên trên bề mặt của mẫu một lớp màng kim loại rất mỏng để tăng khả năng phát xạ điện tử (kim loại phổ biến dùng cho loại hình phủ này là vàng).
Yêu cầu về chất lượng mẫu SEM: Không yêu cầu mẫu phải quá mỏng, nhưng bề mặt phải được đánh bóng với kết quả cuối cùng hoàn không có vết xước và biến dạng. Bề mặt của mẫu nên có tính dẫn điện.