5. Phương pháp nghiên cứu
3.2.2. Kết quả phân tích ảnh kính hiển vi quét (SEM)
Các kết quả phân tích ảnh SEM được thực hiện tại Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các kết quả tương ứng với từng giai đoạn hình thành vật liệu, như trên hình 3.8 là giai đoạn graphite được giãn mở các mép cạnh lớp.
Hình 3.8. Graphite được giãn mở các lớp.
Sau khi trải qua quá trình oxy hóa, ở dạng dung dịch graphite oxide tồn tại dưới hình thái các cụm, do sự oxy hóa làm cho các lớp graphite bị ăn mòn, bề mặt trở nên nhám (hình 3.9).
Mặc dù đã bị oxy hóa và các lớp đã được mở, tuy nhiên graphite oxide vẫn tồn tại dưới dạng đa lớp. Ảnh SEM (hình 3.10) cho thấy rõ điều này khi chụp ở góc chụp cạnh bên các lớp ở thang đo 1µm và 500 nm.
a) 1 µm b) 500 nm
Hình 3.10. Các lớp graphite oxide nhìn từ cạnh bên.
Sản phẩm cuối cùng sau khi rung siêu âm là GO, có dạng các tấm bao gồm một số lớp tách rời nhau (hình 3.11). Kết quả này là do quá trình rung siêu âm đã làm tách hoàn toàn các đơn lớp rời khỏi nhau và phân tán đều.
Hình 3.11. Graphene oxide với các lớp phân tán đều trong dung dịch.
Ngoài ra, GO sau khi được nghiền thành bột, với các lớp mỏng cán đều như trên hình 3.12.
Hình 3.12. Graphene oxide dạng bột.
Như vậy, từ kết quả SEM có thể cho ta cái nhìn tổng quát các quá trình hình thành nên GO, các quá trình này hoàn toàn tương ứng với lý thuyết đã đề cập trong phần I. Graphite ban đầu có dạng các lớp xếp chồng lên nhau, qua quá trình tách mở các mép cạnh dần giãn mở ra để quá trình oxy hóa diễn ra dễ dàng hơn. Quá trình oxy hóa đã cho ra sản phẩm graphite oxide với các lớp bị oxy hóa sâu bên trong, lúc này mép cạnh đã mở hoàn toàn. Tại quá trình tách hoàn toàn các lớp hình thành nên graphene oxide, có thể thấy rõ như trên các hình 3.11 và 3.12. Tuy nhiên, để khẳng định mẫu là graphene oxide với các lớp tách rời, và bề mặt có sự xuất hiện các nhóm chức chứa oxy, cần phải khảo sát kết quả đo khác như FTIR sẽ được đề cập ở phần 3.2.3 dưới đây.