5. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Xây dựng quy trình
Quy trình chế tạo graphene oxide bằng phương pháp Hummers:
Bước 1:Bột graphite đã được nghiền nhỏ, đều, được đem trộn với
KMnO4 và dung dịch acid HNO3. Trong đó KMnO4và HNO3 đều là những chất oxi hóa mạnh, KMnO4 có nhiệm vụ oxi hóa các cạnh và mở các lớp graphite ra, ion NO3- trong acid HNO3 đi sâu vào bên trong các lớp graphite và oxi hóa sâu vào bên trong các lớp.
Bước 2: Cho hỗn hợp vào lò 100 oC trong 5 phút, sốc nhiệt đột ngột làm các ion NO3- bay hơi nhanh ra ngoài nhằm tăng khoảng cách giữa các lớp, nhờ đó thể tích được tăng lên đáng kể. Sản phẩm sau quá trình này là các lớp graphite đã được giãn nở bóc tách một phần (Gte).
Bước 3: Oxi hóa Gte bằng hỗn hợp NaNO3 và H2SO4 ở nhiệt độ 0 – 5
oC, ion NO3- có trong NaNO3 đi sâu vào các lớp graphite, đồng thời acid H2SO4 là chất oxi hóa mạnh làm các lớp tiếp tục bóc tách và giãn nở ra rộng hơn.Thêm tiếp vào hỗn hợp dung dịch KMnO4 và khuấy đều hỗn hợp trong 90 phút, đây là tác nhân chính để thúc đẩy quá trình phản ứng oxi hóa. Sau đó đưa hỗn hợp quay về nhiệt độ phòng rồi tăng lên 50 oC và tiếp tục khuấy đều hỗn hợp trong 1 giờ.
Giảm nhiệt độ phòng, cho thêm nước cất vào hỗn hợp khuấy tiếp 1 giờ, lúc này phản ứng xảy ra mãnh liệt. Thêm nước cất vào hỗn hợp để pha loãng
dung dịch và khuấy hỗn hợp trong 30 phút nhằm tạo độ đồng đều. Cuối cùng, H2O2 30 % được đưa vào để kết thúc phản ứng, dung dịch chuyển sang màu vàng tươi, sản phẩm cuối cùng này là graphite oxide (GtO).
Bước 4:Dung dịch GtO được lắng trong tủ lạnh ở 10 oC trong 12 giờ, sau đó rửa các kết tủa, những tạp chất, cặn dư và muối bằng HCl 10 % và tiếp tục giữ trong tủ mát 12 giờ. Dung dịch được lấy ra và ly tâm nhiều lần để lọc muối và acid với tốc độ quay là 7000 rpm, ở nhiệt độ 20 oC trong thời gian 10 phút để pH = 7.Cuối quy trình, sản phẩm được rung siêu âm nhẹ trong 30 phút để thu được dung dịch graphene oxide. Sản phẩm ở dạng gel được đem sấy ở nhiệt độ 70 oC trong thời gian 24 giờ, chúng ta thu được thu được GO ở dạng bột.
Như vậy, vật liệu graphene oxide được chế tạo theo quy trình Hummers qua 4 bước chính, tuy nhiên quy trình chế tạo đã có những thay đổi để phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm, cũng như nâng cao hiệu suất, các phản ứng diễn ra an toàn. Tóm tắt quy trình trên được mô tả như sơ đồ hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu graphene oxide (GO) bằng phương pháp Hummers cải tiến.
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN