5. Phương pháp nghiên cứu
3.3. Kết quả nghiên cứu ứng dụng thấm lọc dầu trên GO
- Đánh giá khả năng thấm lọc dầu của vật liệu:
Thí nghiệm được tiến hành như sau: khi đã điều chế được GO, tiến hành đem ngâm miếng bọt biển kích thước 40x20x10 mm vào dung dịch GO trong 12 giờ, sau đó vật liệu được ủ ở nhiệt độ 50oC – 60oC trong 24 giờ đến khi khô để đảm bảo sự bám dính GO lên cấu trúc nền của bọt biển, ta thu được vật liệu thấm lọc dầu trên GO như hình 3.15.
Hình 3.15. Miếng bọt biển tẩm GO - Đánh giá khả năng kỵ nước của vật liệu:
Để khảo sát tính chất kỵ nước của vật liệu tiến hành thực hiện phép đo bằng máy đo góc tiếp xúc (Contact Angle and Surface Tension Analyzers) tại khoa Khoa học vật liệu trường đại học Quốc gia Incheon Hàn Quốc , cho thấy hình ảnh bề mặt vật liệu khi chưa có nước (hình 3.16) .
Nhỏ giọt nước với dung tích 4 μL lên vật liệu, giọt nước được chụp với tốc độ nhỏ giọt được kiểm soát bằng máy tính (hình 3.17).
Hình 3.17. Hình ảnh giọt nước được kiểm soát bằng máy tính.
Hình ảnh giọt nước tròn đầy trên các vị trí bề mặt vật liệu được ghi nhận (hình 3.18) cho thấy góc tiếp xúc của bề mặt vật liệu và nước lớn hơn 100o từ đó đánh giá khả năng kỵ nước của vật liệu là rất tốt.
Lấy hai đĩa thủy tinh, cho vào mỗi đĩa 60 ml nước rồi cho tiếp vào 20 ml dầu ăn vào. Cho miếng bọt biển chưa tẩm GO và miếng bọt biển đã tẩm GO vào mỗi đĩa đựng hỗn hợp dầu ăn – nước đã được chuẩn bị. Kết quả thu được là miếng bọt biển không tẩm GO không hút dầu, khi lấy tấm bọt biển này ra khỏi hỗn hợp dầu – nước thì có hiện tượng nhỏ giọt của dầu vì dầu chỉ bám lên trên bề mặt chứ không được thấm hút vào bên trong. Còn đối với miếng bọt biển đã tẩm GO thì dầu được thấm hút vào toàn bộ thể tích của vật liệu như (hình 3.19).
(a) (b)
Hình 3.19. (a) Dầu ăn trộn lẫn trong nước, (b) Miếng bọt biển tẩm GO thấm hút dầu ăn.
Thời gian dầu ăn thấm đầy dầu vào toàn bộ thể tích miếng bọt biển được tẩm GO là 45 giây, điều này cho thấy vật liệu này có khả năng thấm hút dầu tương đối nhanh.
Khi dầu ăn thấm đầy vào trong miếng bọt biển tẩm GO,thì lấy ra và vắt sạch lượng dầu trong vật liệu này bằng tay vào cốc 50 ml thì thu được 9 ml dầu ăn. Nghĩa là vật liệu có thể thấm hút được lượng dầu có thể tích xấp xỉ bằng thể tích vật liệu, vật liệu thấm hút dầu tốt.
Sau khi vắt sạch miếng bọt biển tẩm GO cho vật liệu này vào đĩa đựng hỗn hợp dầu ăn – nước thì thấy vật liệu tiếp tục hút dầu ăn, tiếp tục vắt sạch dầu ăn ra và lặp lại nhiều lần bước này để đánh giá khả năng tái sử dụng của vật liệu. Sau nhiều lần làm thí nghiệm các kết quả cho thấy vật liệu có khả năng tái sử dụng và số lần mà vật liệu có thể tái sử dụng được là 9 – 10 lần. Kết quả thí nghiệm cho thấy lượng dầu đã tách hoàn toàn ra khỏi nước.
KẾT LUẬN
Qua quá trình thực hiện đề tài luận văn “ Nghiên cứu chế tạo Graphene oxide và ứng dụng trong thấm lọc dầu” được thực hiện với những mục tiêu:
- Xác định quy trình công nghệ chế tạo vật liệu GO. - Xác định cấu trúc và tính chất của vật liệu đã chế tạo. - Nghiên cứu tính chất thấm lọc dầu của vật liệu.
Chúng tôi đã nghiên cứu chế tạo GO và ứng dụng trên thấm lọc dầu và đã đạt được những kết quả như sau:
- Xây dựng thành công quy trình chế tạo GO.
- Chế tạo thành công GO bằng phương pháp Hummers cải tiến sử dụng tác nhân oxy hóa H2SO4 và KMnO4.
- Khảo sát cấu trúc vật liệu bằng các phép đo:
+ Kết quả đo XRD cho thấy sự chuyển dời của các đỉnh đặc trưng hoàn toàn phù hợp với cấu trúc graphite và GO.
+ Kết quả phân tích ảnh SEM cho ta cái nhìn tổng quát các quá trình hình thành nên GO, các quá trình này hoàn toàn tương ứng với lý thuyết đã đề cập ở phần tổng quan.
+ Kết quả phân tích phổ FTIR cho thấy sự có mặt của các nhóm chức chứa oxy trên bề mặt GO.
+ Kết quả đo phân tích kích thước hạt cho thấy sự phân bố kích thước của mâu bột GO là đồng đều.
- Tổng hợp thành công vật liệu thấm lọc dầu trên GO, vật liệu thấm hút dầu nhanh và tốt, lượng dầu hút vào đạt tỉ lệ về thể tích xấp xỉ 1:1, có khả
năng kỵ nước tốt và có thể tái sử dụng được 9-10.
Như vậy, việc chế tạo vật liệu thấm hút dầu từ GO có những ưu điểm sau: + Sử dụng nguyên liệu tự nhiên (than chì nguyên chất), chi phí thấp, thời
+ Hiệu suất cao, chất lượng khá tốt, có thể chế tạo số lượng lớn. + Quy trình xử lí đơn giản, đạt hiệu quả cao, an toàn với môi trường.
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Hà Quang Ánh (2016), “Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng vật liệu mới cấu trúc nano trên cơ sở graphene ứng dụng trong xử lí môi trường”, Luận án Tiến sĩ Khoa học, Viện hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Hà Nội.
[2] Chặn thảm họa dầu tràn bằng nam châm (2012), http://vnexpress.net/tin- tuc/khoa-hoc/, Thứ ba, 18/9/2012, 09:05 GMT+7.
[3] Nguyễn Đình Hoàng (2011), Nghiên cứu cấu trúc của ống nano carbon
dưới tác động của các loại bức xạ năng lượng cao định hướng ứng dụng trong môi trường vũ trụ, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Công nghiệp, Hà Nội.
[4] Nguyễn Thị Vương Hoàn (2015), Nguyễn Ngọc Minh, Cao Văn
Hoàng, Võ Viễn , Cải thiện khả năng phân tán sắt trên vật liệu graphenoxit, Tạp chí hóa học, 3e12(53), 360-364.
[5] Nguyễn Ngọc Khang (2000), Nghiên cứu ứng dụng khả năng hấp phụ của một số khoáng tự nhiên vào việc xử lý nước nhiễm dầu trong các sự cố tràn dầu trên biển, Tạp chí Hóa học, T38.
[6] Trần Đại Lâm (2015), Vật liệu nano sinh học, nhà xuất bản Khoa học Tự nhiên và Công nghệ.
[7] Phan Ngọc Minh (2014), Vật liệu carbon cấu trúc nano và các ứng dụng tiềm năng, Nhà xuất bản Khoa học Tự nhiên và Công nghệ.
[8] Nguyễn Chí Thắng, Hà Xuân Vinh, Ngô Văn Tâm (2017), Mechanisms
of reduced graphene oxide formation step-by-step in synthesis process by modified Hummers method, the 6th Asian symposium on advanced materials, tr. 235-239.
[9] Andrea C. Ferrari, Francesco Bonaccorso, Vladimir Falko, JariKinaret (2015), Science and technology roadmap for graphene, related two- dimensional crystals, and hybrid systems, Nanoscale, 4598-4810. [10] Daniel R. Dreyer, Sungjin Park, Christopher W. Bielawski and Rodney
S. Ruoff (2010), The chemistry of graphene oxide, Chem. Soc. Rev., 39, 228–240.
[11] David, Lamuel; Singh, Gurpreet (2014-12-11), "Reduced Graphene Oxide Paper Electrode: Opposing Effect of Thermal Annealing on Li and Na Cyclability". The Journal of Physical Chemistry C. 118 (49): 28401–28408.
[12] E.S.Bober (1970), "Final report on reverse osmosis membranes containing graphitic oxide". U.S. Dept. Of the Interior: 116 pages. [13] Fakhri, P (2016), "Nonlocal nonlinear optical response of graphene
oxide- Au nanoparticles dispersed in different solvents". Journal of Optics. 18 (1): 015502.
[14] Tsinghua (2014), "Flexible paper electrodes with ultra-high loading for lithium-sulfur batteries". October 20, 2014.
[15] Gao, W.; Majumder, M.; Alemany, L. B.; Narayanan, T. N.; Ibarra, M. A.; Pradhan, B. K.; Ajayan, P. M. (2011), "Engineered Graphite Oxide Materials for Application in Water Purification". ACS Applied Materials & Interfaces. 3 (6): 1821–6.
[16] He, S.; Song, B.; Li, D.; Zhu, C.; Qi, W.; Wen, Y.; Wang, L.; Song, S.; Fang, H.; Fan, C. (2010), "A Graphene Nanoprobe for Rapid, Sensitive, and Multicolor Fluorescent DNA Analysis". Advanced Functional Materials. 20 (3): 453.
[17] Jin-Gang Yu, Lin-Yan Yu, Hua Yang, Qi Liu, Xiao-Hong Chen, Xin-Yu Jiang, Xiao-Qing Chen, Fei-Peng Jiao (2015), Graphene nanosheets
as novel adsorbents in adsorption, preconcentration and removal of gases, organic compounds and metal ions, Science of the Total Environment, 502, 70–79.
[18] Lee, C.; Wei, X.; Kysar, J. W.; Hone, J. (2008), Measurement of the Elastic Properties and Intrinsic Strength of Monolayer Graphene, Science 2008, 321, 385-8.
[19] Novoselov, K. S.; Geim, A. K.; Morozov, S. V.; Jiang, D.; Zhang, Y.; Dubonos, S. V.; Grigorieva, I. V.; Firsov, A. A (2004), Electric field effect in atomically thin carbon films, Science 2004, 306, 666-9. [20] Nair, R. R.; Blake, P.; Grigorenko, A. N.; Noveselov, K. S.; Booth, T. J.;
Stauber, T.; Peres, N. M. R.; Geim, A. K. (2008), Fine structure constant defines visual transparency of graphene, Science 2008, 320, 1308.
[21] Nag, A., Mitra, A., & Mukhopadhyay, S. C. (2018), Graphene and its sensor-based applications: A review. Sensors and Actuators A: Physical, 270, 177–194. doi:10.1016/j.sna.2017.12.028.
[22] Omidvar, A (2016), "Metal-enhanced fluorescence of graphene oxide by palladium nanoparticles in the blue-green part of the spectrum". Chinese Physics B. 25 (11): 118102.
[23] Singularity Hub. 2014-03-11. Retrieved 2014-03-13.
Joshi, R. K.; Carbone, P.; Wang, F. C.; Kravets, V. G.; Su, Y.; Grigorieva, I. V.; Wu, H. A.; Geim, A. K.; Nair, R. R. (2014). "Precise and Ultrafast Molecular Sieving Through Graphene Oxide Membranes". Science. 343 (6172): 752–4.
[24] William S.Hummers, Jr, Richard E.Offeman (1958), Preparation of graphitic oxide, Journal of American Chemical Society, 80(6), 1339- 1339.
[25] Zhibo Liu (2009), "Nonlinear optical properties of graphene oxide in nanosecond and picosecond regimes",January 12, 2009.
[26] Zheng, Xiaorui; Jia, Baohua; Chen, Xi; Gu, Min (May 7, 2014), "In Situ Third-Order Non-linear Responses During Laser Reduction of Graphene Oxide Thin Films Towards On-Chip Non-linear Photonic Devices". Xiaorui Zheng. 26 (17): 2699–2703.