7. Bố cục của luận án
2.4.2. Xử lí mẫu nước
Đối với các mẫu nước quy trình phân tích đơn giản hơn. Mẫu nước được lọc qua màng lọc milipore kích thước lỗ 0,45 µm để loại các chất lơ lửng, huyền phù. Lọc mẫu nước trước khi xử lý là khâu rất quan trọng nhằm loại bỏ triệt để phần lơ lửng trong mẫu. Phần lơ lửng là những tâm hấp phụ các hợp chất hữu cơ rất mạnh, trong đó có cả các hợp chất POP. Hệ số phân bố POP giữa pha nước và pha lơ lửng rất cao (logKd thường từ 5 ÷ 6 [55]). Như vậy, nếu không lọc mẫu nước thì kết quả phân tích sẽ phạm sai số dương, không phản ánh thực trạng hàm lượng POP trong môi trường nước.
Lấy 500 ml mẫu nước đã lọc chiết với 250 ml n-hexan loại PG, lắc trên máy trong khoảng 1 giờ, tốc độ lắc 80 lần/phút. Trước khi chiết cho thêm các chất nội chuẩn là 2,3,5-triclorobiphenyl (TCB) và -HCH, mỗi chất là 100 ng.
Hình 2.3 trình bày các bước của quy trình xử lý mẫu nước để phân tích dư lượng các hợp chất POP.
Hình 2.3. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu nước tại phòng thí nghiệm phân tích dư lượng các hợp chất POP
Giai đoạn lọc mẫu nước là rất cần thiết, để loại bỏ các hạt lơ lửng, các chất keo hữu cơ trong mẫu, vì chúng cũng có khả năng bị chiết vào pha hữu cơ, gây khó khăn cho giai đoạn phân chia và làm sạch nhóm POP bằng sắc ký trên cột Florisil sau này. Kỹ thuật phân tích sắc ký dư lượng các POP được áp dụng có thể là GC- ECD hoặc GC-MS.
Có sự khác biệt giữa hai quy trình xử lý mẫu bùn/sa lắng và mẫu nước. Đó là đối với mẫu nước không cần xử lý sau chiết bằng bột đồng, trong khi giai đoạn này là bắt buộc đối với mẫu bùn/sa lắng. Sở dĩ có sự khác biệt này là do trong mẫu nước hàm lượng các chất hữu cơ lưu huỳnh rất thấp, không gây nhiễu đường nền sắc đồ.
Hiệu suất thu hồi của quy trình chiết tách POP từ mẫu nước được kiểm tra bằng chiết 500 ml nước khoáng tinh khiết đóng chai được trộn với 50 ng 2,3,5- TCB. Các bước tiến hành tương tự như đối với mẫu hiện trường. Kết quả được trình bày chi tiết trong chương 3.