7. Bố cục của luận án
3.4. KẾT QUẢ ĐO SẮC ĐỒ HAI PHÂN ĐOẠN CỦA MẪU PHÂN TÍCH
Thực hiện xử lí mẫu như mô tả trong mục 2.4.1. ta thu được hai phân đoạn. Hình 3.9 và hình 3.10 trình bày sắc đồ phân đoạn I và phân đoạn II sau bước làm sạch và phân nhóm các hợp chất POP của mẫu bùn số 9 (Phú Lộc) bằng kỹ thuật sắc ký cột nhồi Florisil. Sắc đồ hai phân đoạn này là đúng cả với các mẫu nước, sau khi chiết lắc bằng n-hexan, làm sạch và phân nhóm (xem hình 2.2).
Hình 3.9. Sắc đồ phân đoạn I sau làm sạch và phân thành nhóm POP trong mẫu bùn số 9 (Phú Lộc) lấy vào mùa mưa
Hình 3.10. Sắc đồ phân đoạn II sau làm sạch và phân nhóm POP trong mẫu bùn số 9 (Phú Lộc) lấy vào mùa mưa
Từ hai sắc đồ trên hình 3.9 và 3.10 nhận thấy: kỹ thuật GC cột mao quản có khả năng phân chia được các đồng phân của một hợp chất. Thuốc diệt côn trùng DDT thương mại chủ yếu chứa đồng phần p,p’-DDT và một phần nhỏ tạp chất o,p- DDT. Tuy nhiên, trong môi trường, theo thời gian trong các điều kiện môi trường
như pH, sự có mặt các chủng vi sinh vật hiếu khí và yếm khí v.v… p,p’-DDT và o,p-DDT có thể chuyển sang các dạng sản phẩm chuyển hóa (metabolite) là p,p’- DDD, p,p’-DDE, o,p-DDD, o,p-DDE. Như vậy, trong các mẫu môi trường ở Việt Nam hiện nay, hợp chất nhóm DDT có thể có nhiều sản phẩm chuyển hóa từ hai đồng phân p,p’- và o,p-DDT, nhưng trội hơn cả là 6 đồng phân p,p’-DDD, p,p’- DDE, p,p’-DDT và ba đồng phân o,p-DDE, o,p-DDD và o,p-DDT. Bằng kỹ thuật sắc ký cột nhồi Florisil đã có thể tách hai đồng phân p,p’-DDE và o,p’-DDE vào phân đoạn thứ nhất là phân đoạn gồm các hợp chất không phân cực bao gồm các đồng đẳng (congener) của nhóm PCB và các hợp chất nhóm ‘drin”, HCB, các hợp chất nhóm clordan (hình 3.9). Vì chúng không phân cực nên rửa giải cùng n-hexan. Phân đoạn II được rửa giải bằng hỗn hợp dung môi n-hexan:diclometan là hỗn hợp dung môi tương đối phân cực do có diclometan. Chỉ số phân cực của diclometan bằng 3,1, của n-hexan bằng 0 [44]. Hỗn hợp n-hexan: diclometan sử dụng để rửa giải phân đoạn I có tỷ lệ 2:1 (theo thể tích) sẽ có chỉ số phân cực ≈ 1. Các đồng phân khác của DDT là o,p-DDD, o,p-DDT, p,p’-DDD và p,p’-DDT được rửa giải theo phân đoạn II cùng các hợp chất có phân cực yếu, đó là các đồng phân của HCH (gamma-, beta- và epsilon-HCH).
Tuy nhiên, nếu chỉ bằng kỹ thuật sắc ký cột nhồi thì ta mới chỉ có khả năng tách hai nhóm các hợp chất POP có tính phân cực khác nhau không nhiều lắm. Với chiều cao của cột nhồi chỉ là 20 cm thì số đĩa lý thuyết sẽ rất ít không đủ để tạo nhiều bậc phân chia. Để tách riêng rẽ các hợp chất POP và đồng phân/đồng đẳng/hợp chất chuyển hóa của chúng trong từng phân đoạn phải sử dụng kỹ thuật sắc ký cột mao quản. Trong trường hợp này cột có chiều dài 30 m, tức là chiều cao cột dài gấp 150 lần chiều cao cột nhồi đã làm tăng rất đáng kể số đĩa tách, do vậy các hợp chất POP đã có thể phân tách khỏi nhau khá tốt, với thời gian lưu (tuyệt đối) khác biệt nhau rõ ràng (hình 3.9 và 3.10).
3.5. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC HỢP CHẤT POP TRONG MẪU NƯỚC VÀ BÙN Ở THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG