PVA ngoài đóng vai trò làm chất phân tán đồng thể cho các cation kim loại và có khả năng tạo liên kết với các cation kim loại, ngoài ra PVA là chất cung cấp nhiệt cho quá trình tổng hợp đốt cháy. Do vậy, cần khảo sát tỷ lệ mol Ni2+/PVA để tìm giá trị tối ưu giúp sự phân huỷ nhiệt gel Ni2+
-PVA tạo thành đơn pha tinh thể NiO.
Các mẫu gel Ni2+
-PVA lần lượt được tổng hợp ở tỷ lệ mol Ni2+/PVA khác nhau, tương ứng 1/6, 1/3, 1/1, 3/1 và 6/1. Giản đồ XRD các mẫu gel nung khi thay đổi tỷ lệ mol Ni2+/PVA tạo gel được thể hiện trên hình 3.5.
Kết quả trên hình 3.5 cho thấy, tất cả các mẫu gel nung đều có pha tinh thể NiO kết tinh tốt, các mẫu ứng với tỷ lệ Ni2+/PVA = 6/1, 3/1 và 1/1 ngoài các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha tinh thể NiO còn có một số vạch
nhiễu xạ đặc trưng cho sự kết tinh của pha tinh thể Ni kim loại. Đối với hai mẫu tổng hợp ở tỷ lệ mol Ni2+/PVA = 1/3; 1/6 trên giản đồ XRD thể hiện vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự kết tinh đơn pha tinh thể NiO và không có pha tinh thể khác.
Hình 3.5: Giản đồ XRD của mẫu gel nung theo tỷ lệ mol Ni2+/PVA tạo gel
Các nghiên cứu trong tài liệu [63, 72, 84] cho thấy, PVA đóng vai trò như chất tạo phức và làm nhiên liệu. Nếu ở tỷ lệ lượng PVA không đủ thì sự tạo phức không hoàn toàn dẫn tới quá trình đốt cháy sẽ chậm và không ổn định. Ngược lại nếu lượng PVA dư thừa nhiệt sinh ra lớn làm tăng kích thước hạt oxit tổng hợp và các hạt dễ kết lại ở nhiệt độ cao. Kích thước tinh thể trung bình pha NiO được xác định trên bảng 3.1, các kết quả thu được phù hợp với sự ảnh hưởng của tỷ lệ mol Ni2+
/PVA.
Mặt khác, thực nghiệm cho thấy bản thân dung dịch PVA không có khả năng bốc cháy ở vùng nhiệt độ khảo sát, nếu PVA không tham gia tạo gel với các cation kim loại ở tỷ lệ mol KL/PVA nhất định.
Như vậy, ở tỷ lệ mol Ni2+/PVA =1/3 đã tạo sự phân tán tốt, vừa đủ về mặt đương lượng cho quá trình tạo gel và tỷ lệ này được chọn làm điều kiện tối ưu để tổng hợp đơn pha tinh thể NiO.