Tổng hợp oxit NiO ở điều kiện tối ưu: tỷ lệ mol Ni2+/PVA = 1/3, tạo gel Ni2+-PVA ở 80oC, tạo gel Ni2+
-PVA ở pH = 4, gel Ni2+-PVA được sấy và nung ở 600oC trong 2 giờ.
Một số đặc trưng của pha tinh thể mẫu oxit NiO tổng hợp ở điều kiện tối ưu được xác định trên giản đồ XRD hình 3.7, hình thái học bề mặt được xác định trên ảnh SEM hình 3.8 và diện tích bề mặt riêng mẫu oxit NiO được xác định theo phương pháp BET.
Kết quả giản đồ XRD của mẫu oxit NiO tối ưu trên hình 3.7 cho thấy, xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự hình thành đơn pha tinh thể NiO với cấu trúc tinh thể theo kiểu mạng lập phương và kích thước tinh thể trung bình tính theo phương trình bán thực nghiệm Scherrer đạt 25,8 nm.
Trên ảnh SEM hình 3.8 cho thấy, hình thái học bề mặt của mẫu oxit NiO thể hiện các hạt oxit NiO có dạng hình cầu, kích thước đồng đều với đường kính trung bình trong khoảng 10 nm - 30 nm. Diện tích bề mặt riêng của mẫu oxit NiO đạt 32,6 m2
Hình 3.7: Giản đồ XRD của mẫu oxit NiO
Theo kết quả công trong tài liệu [51], oxit NiO tổng hợp theo phương pháp kết tủa có diện tích bề mặt riêng là 25,6 m2/g. Khi sử dụng phương pháp đốt cháy gel đường mía [70], oxit NiO hình thành ở cùng nhiệt độ (600oC) cho các hạt oxit NiO có kích thước lớn hơn khi tính toán theo phương trình bán thực nghiệm Scherrer (27 nm), phân bố kích thước hạt theo SEM tương đối đồng đều (20 nm - 30 nm).