+Fe3+)/PVA tạo gel
Các mẫu gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA lần lượt được tổng hợp ở tỷ lệ mol (Ni2++Fe3+)/PVA khác nhau, tương ứng 1/3; 1/1; 3/1; 6/1. Giản đồ XRD các mẫu gel nung khi thay đổi tỷ lệ mol (Ni2+
+Fe3+)/PVA được thể hiện trên hình 3.13.
Kết quả trên hình 3.13 cho thấy, các mẫu gel nung đều cho pha tinh thể NiFe2O4 kết tinh tốt, mẫu tổng hợp ở tỷ lệ KL/PVA = 3/1 và 1/1 ngoài các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha tinh thể NiFe2O4 còn có một số vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự hình thành pha tinh thể Fe2O3.
Hình 3.13: Giản đồ XRD của mẫu gel nung theo tỷ lệ mol (Ni2++Fe3+)/PVA tạo gel
Trong tổng hợp để thu được đơn pha tinh thể NiFe2O4 việc tạo gel KL-PVA đòi các nhóm chức -OH trong PVA phải liên kết đồng thời với một cation Ni2+
và 2 cation Fe3+ trong gel để pha tinh thể NiFe2O4 hình thành ngay sau khi phân hủy nhiệt gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA. Các mẫu tạo gel (Ni2++Fe3+)-PVA ở tỷ lệ mol (Ni2++Fe3+)/PVA ứng với 3/1 và 1/1 đã không đảm bảo được sự phân tán tốt đồng thời các cation Ni2+
, Fe3+ nên khi phân hủy nhiệt mẫu gel một phần Fe2O3 đã tách ra.
Đối với các mẫu gel nung tổng hợp ở tỷ lệ mol (Ni2+
+Fe3+)/PVA = 1/3; 1/6, trên giản đồ XRD chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng duy nhất cho sự hình thành đơn pha tinh thể NiFe2O4. Có thể do ở tỷ lệ mol (Ni2++Fe3+)/PVA quá trình tạo gel hoàn hảo qua phân tán tốt các cation Ni2+
và Fe3+
theo đúng tỷ lượng trong hợp thức của spinen NiFe2O4. Do vậy, tỷ lệ mol (Ni2+
+Fe3+)/PVA = 1/3 được chọn để tổng hợp spinen NiFe2O4.