6. Cấu trúc luận văn
2.2.6. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy, IR)
Phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy, IR) là kĩ thuật đầu tay để nghiên cứu tính chất vật liệu hữu cơ và vô cơ vì nó cung cấp thông tin về thành phần và cấu trúc phân tử của vật liệu nghiên cứu dựa vào vị trí và cƣờng độ của các dải hấp thụ đặc trƣng của các nhóm chức có trong phân tử.
a/ Nguyên tắc
Phƣơng pháp phổ hồng ngoại đo trực tiếp sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật liệu theo bƣớc sóng. Các vùng hấp thụ của phổ hồng ngoại sẽ cung cấp thông tin về thành phần và cấu trúc phân tử của vật liệu nghiên cứu. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại dựa trên nguyên tắc hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của phân tử do tần số dao động tự nhiên của các liên kết trong
phân tử bằng tần số dao động của bức xạ tới và gây nên sự biến thiên momen lƣỡng cực của chúng. Dựa vào phổ hồng ngoại có thể xác định đƣợc các nhóm chức đặc trƣng và các liên kết có trong phân tử. Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bƣớc sóng nằm trong vùng hồng ngoại (50-10.000 cm-1) qua chất phân tích, một phần năng lƣợng bị hấp thụ làm giảm cƣờng độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer:
0 I D = ln = e.l.C I Trong đó: D: mật độ quang. L: chiều dày cuvet (cm). C: nồng độ chất phân tích (mol/l).
: hệ số hấp thụ phân tử. Io,: cƣờng độ ánh sáng trƣớc.
I: cƣờng độ ánh sáng sau khi ra khỏi chất phân tích.
Phân tử hấp thụ năng lƣợng sẽ thực hiện dao động (các hạt nhân nguyên tử dao động xung quanh vị trí cân bằng) làm giảm độ dài liên kết giữa các nguyên tử và góc hoá trị tăng giảm tuần hoàn, chỉ có những dao động làm biến đổi momen lƣỡng cực điện của liên kết mới xuất hiện tín hiệu hồng ngoại. Ngƣời ta phân biệt 2 loại dao động của phân tử là dao động hoá trị và dao động biến dạng. Loại dao động hoá trị chỉ thay đổi độ dài liên kết mà không thay đổi góc liên kết. Loại dao động biến dạng chỉ thay đổi góc liên kết mà không thay đổi độ dài liên kết. Đƣờng cong biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền quang vào bƣớc sóng là phổ hấp thụ hồng ngoại. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tần số (bƣớc sóng) đặc trƣng bằng các peak (đỉnh hấp thụ cực đại) trên phổ hồng ngoại.
b/ Thực nghiệm
Phổ hồng ngoại của mẫu xúc tác đƣợc ghi trên phổ kế IRAffinity-1S (Shimadzu) ở nhiệt độ phòng trong vùng 400 đến 4000 cm-1
. Trƣớc khi đo, mẫu đƣợc nghiền và ép viên với KBr. Mẫu đƣợc đo tại Phòng máy đo quang phổ, khu thí nghiệm A6, Trƣờng Đại học Quy Nhơn.