6. Cấu trúc luận văn
2.2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơn-ghen (X-ray Diffraction, XRD)
Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen là một trong những kỹ thuật thực nghiệm quan trọng và hữu ích thƣờng đƣợc sử dụng để xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, độ tinh thể và kích thƣớc tinh thể của vật liệu với độ tin cậy cao.
a) Nguyên tắc:
Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen dựa trên sự tƣơng tác giữa chùm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lƣới tinh thể thì mạng lƣới này đóng vai trò nhƣ một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Khi các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X, chúng sẽ trở thành các tâm phát ra tia phản xạ, gọi là nhiễu xạ tia X.
Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phƣơng trình Vulf-Bragg:
2.d.sinθ = n.λ
Trong đó: + n: Bậc nhiễu xạ (n: 1, 2, 3,…). + λ: Bƣớc sóng của tia Rơnghen (nm). + d: Khoảng cách giữa các mặt tinh thể.
+ θ: Góc nhiễu xạ.
Hình 2.1. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2 sẽ đƣợc xác định. Từ đó suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị d đặc trƣng. So sánh giá trị vừa tính đƣợc của mẫu phân tích với giá trị d chuẩn lƣu trữ sẽ xác định đƣợc đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Chính vì vậy, phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
b) Thực nghiệm:
Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu nghiên cứu đƣợc đo trên nhiễu xạ kế D8 Advance Brucker với ống phát tia X bằng Cu có bƣớc sóng Kα = 1,5406 Å, điện áp 30 kV, cƣờng độ dòng ống phát 0,01 A. Góc quét từ 2 đến 80o, góc mỗi bƣớc quét là 0,03o. Mẫu đƣợc đo tại Khoa Khoa học Tự nhiên – Đại học Quy Nhơn.