6. Cấu trúc luận văn
2.1.3. Tổng hợp vật liệu
2.1.3.1. Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamine
Bƣớc 1: Cho 3 gam melamine vào cối mã não rồi nghiền mịn. Sau đó cho vào cốc sứ, bọc kín nhiều lớp bằng giấy nhôm để tránh sự thăng hoa của sản phẩm.
Bƣớc 2: Đặt vào lò nung, nung nóng để đạt đến nhiệt độ 500o
C với tốc độ gia nhiệt 10 o
C/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ. Bƣớc 3: Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 520 o
C và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút.
Bƣớc 4: Để nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Nghiền mịn, vật liệu thu đƣợc ở dạng bột màu vàng và đƣợc kí hiệu là g-C3N4.
2.1.3.2. Tổng hợp vật liệu CdS
Bƣớc 1: Trộn cadmium nitrate tetrahydrate Cd(NO3)2.4H2O và thioacetamide (CH3CSNH2) theo tỉ lệ 1:2, 1:1, 3:2 về khối lƣợng.
Bƣớc 2: Hỗn hợp đƣợc hòa tan hoàn toàn trong 50 mL ethylendiamin và khuấy liên tục trong 30 phút.
Bƣớc 3: Đƣa dung dịch vào nồi teflon thủy nhiệt ở 160 oC trong 6 giờ, tạo ra kết tủa màu vàng. Kết tủa thu đƣợc đem ly tâm, rửa nhiều lần bằng nƣớc cất và ethanol cho đến pH=7.
Bƣớc 4: Kết tủa đem sấy khô trong tủ sấy ở 80 oC trong 12 giờ. Sản phẩm thu đƣợc là CdS, mẫu kí hiệu là C1-2, C1-1, C3-2.
2.1.3.3. Tổng hợp vật liệu composite g-C3N4/CdS
Bƣớc 1: Lấy 0,1 gam g-C3N4 đem phân tán trong 30 mL ethanol. Dung dịch trên tiếp tục đƣợc siêu âm trong 1 giờ để đạt đƣợc một huyền phù đồng nhất.
Bƣớc 2: Cho thêm 1 gam CdS (mẫu tối ƣu của quá trình tổng hợp CdS) vào dung dịch huyền phù và khuấy liên tục trong 24 giờ.
Bƣớc 3: Ly tâm để lấy chất rắn, sau đó làm khô trong lò chân không ở 80
℃ trong 12 giờ. Nghiền mịn mẫu, sản phẩm thu đƣợc là composite g- C3N4/CdS. Mẫu vật liệu đƣợc kí hiệu là 10% CN/CdS.
Các mẫu composite 5% CN/CdS và 15% CN/CdS cũng đƣợc điều chế theo quy trình trên.
Các quá trình tổng hợp vật liệu đƣợc thực hiện trên thiết bị tại khu thí nghiệm A6 – Trƣờng Đại học Quy Nhơn.