5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.5.3. Giai đoạn 3: Tổng hợp N,N-(diethylcarbamothioyl)benzimidoyl chloride
chloride
Lắp hệ thống phản ứng gồm bình cầu hai cổ 750 ml, phễu nhỏ giọt 100 ml, khuấy từ, bẫy dầu, bếp từ gia nhiệt.
Cho 26,4 gam phức chất bis(N,N-diethyl-N’-benzoylthioureato) nickel(II) (0,05 mol) vào bình cầu 2 cổ chứa 100 ml CCl4 khan, tiếp tục nhỏ từ từ 7,5 ml SOCl2 khan vào bình phản ứng. Tiến hành khuấy và đun nóng ở nhiệt độ 50 oC trong 2 giờ. Sau đó nhanh chóng lọc nóng hỗn hợp phản ứng trên phễu lọc khô, thu lấy dịch lọc. Dịch lọc thu được trong suốt và có màu vàng. Sử dụng máy cất quay chân không để loại bỏ CCl4 ở dịch lọc, sau đó để yên cho sản phẩm tự kết tinh. Kết quả thu được 12,23 g tinh thể N,N- (diethylcarbamothioyl)benzimidoyl chloride màu vàng nhạt. Bảo quản sản phẩm trong lọ kín. Hiệu suất đạt 52%.
2.5.4. Giai đoạn 4: Tổng hợp phối tử (N,N-diethylthiourea)benzamidine ba càng chứa hợp phần alanine (HA)
Thực hiện phản ứng N,N-(diethylcarbamothioyl)benzimidoyl chloride với L-Alanine methyl ester hydrochloride với sự hỗ trợ của base (Et)3N theo tài liệu [13] nhưng sử dụng dung môi THF khan thay cho acetone khan.
Lắp hệ phản ứng gồm bình cầu hai cổ dung tích 50 ml, phễu nhỏ giọt, khuấy từ, bẫy dầu.
Hòa tan 1,54 g L-Alanine methyl ester hydrochloride (0,01 mol) vào 15 ml THF khan chứa trong bình cầu, tiếp tục cho 2,5 ml triethylamine khan (0,04 mol, lấy dư 100%), khuấy đều, sau đó thêm từ từ 10 ml dung dịch THF khan chứa 2,55 g N,N-(diethylcarbamothioyl)benzimidoyl chloride (0,01 mol). Khuấy hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ 0 oC trong thời gian 30 phút, sau đó khuấy ở nhiệt độ phòng trong 3 giờ. Lọc bỏ kết tủa, thu lấy dịch lọc. Sau khi loại bỏ dung môi THF ở dịch lọc bằng máy cất quay chân không, hòa tan phần rắn dạng dầu bằng 5ml chloroform và 2 ml THF. Để yên dịch lọc trong tủ lạnh để phối tử tự kết tinh. Kết quả thu được 2,35 g tinh thể phối tử màu trắng ngà. Hiệu suất đạt ~ 70%.