6. Cấu trúc luận văn
2.3.5. Phép đo phổ trở kháng điện hóa (Electrochemical Impedance
Spectroscopy, EIS)
EIS được sử dụng để tìm trở kháng của tế bào điện hóa. Trở kháng có thể được tính toán bằng cách đặt một điện áp hình sin (AC) có biên độ nhỏ lên điện cực làm việc và điện cực so sánh[46]:
e = E sin(ωt)
Với ω=2πf là tần số góc, f là tần số được quy ước có đơn đơn vị là hertz (Hz). Điều này dẫn đến việc tạo ra dòng điện có biên độ và pha dao động được đo tương ứng với điện áp hình sin đặt vào:
i = I sin(ωt + φ)
e Esin( t) sin( t) z Z. i Isin( t ) sin( t )
Bởi vì trở kháng là một hàm của tần số, để có được phổ trở kháng, các dải tần số khác nhau phải được kiểm tra.
Các phép thử EIS được thực hiện trong một miền tần số cụ thể với các tham số tín hiệu thích hợp như nhiễu loạn biên độ tín hiệu tính bằng milivôn (rms) và tốc độ thu thập dữ liệu. (Để phân tích EIS, tín hiệu điện áp xoay chiều phải được đưa ra trong dải tần số cụ thể). Các phép đo thường được thực hiện ở nhiệt độ phòng. Dữ liệu thu thập được từ phép đo EIS của siêu tụ điện thường được mô hình hóa bằng sơ đồ mạch Randles và từ đó phân tích được phổ trở kháng. Phổ cũng có thể được phân tích bằng cách lắp mạch tương đương bằng phần mềm ZSimpWin. Mạch Randles cho một mạch tương đương như hình 2.8. Trong hình 2.8, Rs là điện trở của dung dịch (chất điện phân), Cdl là điện dung hai lớp, Rct là điện trở truyền điện tích và Zw là trở kháng Warburg. Trở kháng Warburg giúp đánh giá giá trị hệ số khuếch tán Warburg[41]. Warburg về cơ bản là một phần tử pha không đổi với độ lệch pha không đổi là 45 độ và trở kháng của nó được xác định bằng cách giải quyết định luật Fick, do đó giúp rút ra hệ số khuếch tán.
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kế thừa từ các kết quả nghiên cứu trước đây, quá trình mọc MoS2 bằng phương pháp thủy nhiệt được mô tả như sau. Dưới tác dụng của nhiệt độ và áp suất cao trong bình thủy nhiệt, xuất hiện các mầm tinh thể của các phân tử tiền chất (NH4)2MoS4 bám lên thành bình hoặc trên khuyết tật hoặc các nhóm chức trên bề mặt ống MWCNT và sản phẩm tạo thành là MoS3 hoặc composite MoS3/MWCNT theo phương trình phản ứng dưới đây[48].
(NH4)2MoS4 → 2 NH3 + H2S + MoS3
Sản phẩm tạo thành là các hạt MoS3 và hai loại khí NH3 và H2S có mùi cá thối khi mở bình thủy nhiệt. Sau khi bột MoS3 được sấy khô, chúng được ủ nhiệt ở 800 oC trong môi trường khí trơ Argon để tạo thành MoS2 [48]. Qua khảo sát của chúng tôi, hình thái bề mặt và kích thước của các hạt MoS3 và MoS2 trước và sau khi ủ nhiệt hầu như không thay đổi. Kết quả được thể hiện cụ thể như dưới đây.