II. THỰC HÀNH 1 Kiểm định dầu mỡ
2. Xác định chỉ số iod
2.1. Cách xác định
Tùy theo chỉ số iod mà lấy lượng chất thử theo bảng sau:
Chỉ số iod khoảng 0 - 30 30 – 50 50 - 100 100 - 150 150 - 200
Lượng chất cần thử 1,0 g 0,6 g 0,3 g 0,2 g 0,1 g
Lượng chất cần thử cần lấy cũng có thể ước lượng được bằng cách lấy 30 chia cho chỉ số iod dự đoán cao nhất của chất thử.
2.2. Phương pháp iod - clorid
Cân chính xác khoảng 0,3g mẫu thử vào một thuyền cân 2ml bằng thủy tinh, rót mẫu vào một erlen 250ml (không thả thuyền cân vào bình nón!), tráng kỹ thuyền cân bằng 3-5ml ether rồi rót vào bình nón, lắc đều để hòa tan.
Thêm chính xác 25ml dung dịch ICl 0,2N (pipet chính xác), lắc đều để trong tối 30 phút.
Thêm lần lượt 10ml KI 10%, 50ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N đến khi có màu vàng nhạt thì thêm 5 giọt hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ.
Khi hỗn hợp có màu xanh rất nhạt thì thêm 2-3ml cloroform rồi chuẩn độ tiếp cho đến khi lớp dung dịch hết màu xanh và các giọt cloroform dưới đáy bình hết màu tím hồng.
1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N tương ứng với 0,01269g iod.
Song song tiến hành một mẫu trắng không có chất béo với những lượng thuốc thử và điều kiện giống như trên. Kết quả được tính theo công thức:
b: số ml Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu thử c: khối lượng chất thử tính bằng gam
BÀI 6
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNGVÀ CHỈ SỐ ESTER CỦA CHẤT BÉO VÀ CHỈ SỐ ESTER CỦA CHẤT BÉO Mục tiêu
Sau khi thực hành, sinh viên phải:
- Xác định các chỉ số acid, chỉ số xà phòng và chỉ số ester đối với các mẫu chất béo khác nhau.
- Giải thích được ý nghĩa, biện luận được chất lượng của mẫu thử qua các chỉ số trên (kết hợp với các chỉ số khác).
I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Thành phần của chất béo chủ yếu gồm ester của acid béo và alcol. Ngoài ra, còn có thể có một lượng các acid béo tự do và một số chất khác (các chất tan trong chất béo). Các acid béo tự do có trong chất béo có thể là thành phần tự nhiên của chất béo (có sẵn trong nguyên liệu) hoặc là các chất thứ cấp được tạo ra trong quá trình chế tạo hay bảo quản.
Do cấu tạo của chất béo gồm các ester và acid béo tự do nên chất béo có thể tác dụng được với kiềm tạo ra sản phẩm cuối cùng là các muối kiềm của acid béo (xà phòng). Ứng dụng tính chất trên, người ta có thể xác định chỉ số acid, chỉ số xà phòng và chỉ số ester của chất béo. - Chỉ số acid (CSA) là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do có trong 1 gam dầu mỡ.
- Chỉ số xà phòng (CSX) là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do và xà phòng hóa các ester có trong 1 gam dầu mỡ.
- Chỉ số ester (CSE) là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa các ester có trong 1 gam dầu mỡ.
Mỗi loại dầu đều có các chỉ số trên trong một giới hạn đặc trưng. Việc xác định các chỉ số trên giúp cho việc xác định chất béo về mặt định tính cũng như chất lượng.
Thông thường các loại dầu dùng làm dung môi trong ngành dược, ví dụ như dầu Lạc, có chỉ số acid không quá 3. Nếu chỉ số này gia tăng có nghĩa là chất lượng của dầu giảm.
Chỉ số ester của chất béo tương đối ổn định hơn. Nếu chỉ số này quá cao hoặc quá thấp so với quy định thì có thể nghĩ đến giả mạo hoặc nhầm lẫn.
II. THỰC HÀNH1. Dược liệu 1. Dược liệu
- Dầu Đậu nành tinh luyện
- Dầu Đậu phộng chưa tinh luyện