tính vỏ bưởi khác nhau
3.3.4.1. Kết quả khảo sát tỷ lệ khối lượng vỏ bưởi so với dung môi được sử dụng trong quá trình biến tính vỏ bưởi
a. Điều kiện thực hiện thí nghiệm:
Mục đích để tìm ra tỷ lệ dung môi và khối lượng vỏ bưởi trong phản ứng biến tính vỏ bưởi nên chúng tối tiến hành thí nghiệm: Cân m (g) vỏ bưởi được xử lý bằng 1 g chất béo axit (axit stearic hoặc axit oleic) cộng với 300 ml n–hexan và 5 giọt axit sunfuric (độ tinh khiết 98%). Hỗn hợp được hồi lưu trong thiết bị Starko Stark ở nhiệt độ 65 oC trong 8 giờ. Sau khi phản ứng kết thúc vỏ bưởi được lọc và rửa lại bằng n–hexan, sau đó sấy khô trong lò ở 80 oC trong 24 giờ.
Kết quả khảo sát khối lượng vỏ bưởi trong phản ứng biến tính vỏ bưởi được trình bày ở bảng 3.12.
Bảng 3. 12 Bảng khảo sát khối lượng vỏ bưởi trong phản ứng biến tính vỏ bưởi
Điều kiện tổng hợp Khả năng hấp phụ dầu DO (g/g) Hexan (ml) Chất béo axit (g) Nhiệt độ (oC) Vỏ bưởi (g) Biến tính acid stearic Biến tính acid oleic 300 1 65 oC 2 0.556 0.551 3 0.605 0.598 5 0.781 0.752 20 1.857 1.791 30 1.751 1.703
Nhận xét: Từ bảng kết quả bảng 3.12, ta thấy: Đối với vỏ bưởi được biến tính bằng axit stearic khi sử dụng lượng dầu (2; 3; 5 g) để tổng hợp biến tính vỏ bưởi thì khả năng hấp phụ dầu không tốt chỉ đạt (0.556; 0.605 và 0.781 g). Và trong quá trình khảo sát chúng tôi nhận thấy khi sử dụng (2; 3; 5 g) vỏ bưởi để tiến hành biến tính với một lượng dung môi lớn như vậy vừa rất tốn vừa không tăng khả năng hấp phụ của vỏ bưởi. Vì vậy chúng tôi tăng lượng vỏ bưởi để thực hiện phản ứng biến tính, kết quả cho thấy khi sử dụng 20; 30 g vỏ bưởi thì khả năng hấp phụ có chiều hướng tăng, sử dụng 20 g (1.857 g) cao hơn 30 g (1.751 g). Đối với vỏ bưởi xử lý bằng axit oleic, chúng tôi cũng quan sát thấy hiện tượng tương tự. Vì thế, chúng tôi chọn 20 g vỏ bưởi để xác định tỷ lệ giữa khối lượng vỏ bưởi (20 g) và dung môi tương ứng được sử dụng (300 mL) hexane trong phản ứng biến tính vỏ bưởi (phản ứng biến tính vỏ bưởi là phản ứng phản ứng este hóa giữa nhóm chức axit của acid béo và nhóm chức rượu có trong cấu trúc của vỏ bưởi). Chúng tôi chọn tỷ lệ khối lượng vỏ bưởi và dung môi cần sử dụng để biến tính vỏ bưởi ở điều kiện thí nghiệm này để khảo sát các yếu tố tiếp theo.
3.3.4.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ biến tính vỏ bưởi a. Điều kiện thực hiện thí nghiệm
Cân 20 g vỏ bưởi (đã được khảo sát ở mục 3.3.7.1 ở trên) được xử lý bằng 10 g chất béo axit (axit stearic hoặc axit oleic) cộng với 300 ml n–hexan và 5 giọt axit sunfuric (độ tinh khiết 98%). Hỗn hợp được hồi lưu trong thiết bị Starko Stark ở nhiệt độ (65 oC và nhiệt độ phòng) trong 8 giờ. Sau khi phản ứng kết thúc vỏ bưởi được lọc và rửa lại bằng n–hexan, sau đó sấy khô trong lò ở 80 oC trong 24 giờ.
b. Kết quả
Kết quả khảo sát nhiệt độ phản ứng trong tổng hợp, xử lý vỏ bưởi được trình bày ở bảng 3.13.
Bảng 3. 13 Bảng khảo sát nhiệt độ biến tính vỏ bưởi
Vỏ bưởi (g) Hexan (ml) Chất béo axit (g) Nhiệt độ ( oC) Khả năng hấp phụ DO (g/g) Biến tính axit stearic Biến tính axit oleic 20 300 10 65 oC 1.857 1.791 Nhiệt độ phòng (~ 35 oC) 2.857 2.642
Nhận xét: Dựa vào bảng kết quả bảng 3.13, khi khảo sát nhiệt độ biến tính vỏ bưởi thì ở 65 oC nằm gần khoảng nhiệt độ sôi của dung môi (Hexan), vỏ bưởi sau khi biến tính có màu đen, có thể làm phá vỡ cấu trúc bề mặt vỏ bưởi. Còn vỏ bưởi biến tính ở nhiệt độ phòng vẫn có màu vàng bình thường. Chính vì thế, mà khả năng hấp phụ dầu ở nhiệt độ phòng cao hơn, cụ thể đối với vỏ bưởi biến tính bằng axit stearic là 2.857 g, đối với biến tính bằng axit oleic là 2.642 g. Khả năng hấp phụ dầu ở nhiệt độ 65 oC đối với vỏ bưởi biến tính bằng axit stearic là 1.857 g, và đối với vỏ bưởi biến tính bằng axit oleic là 1.791 g. Vì vậy, chúng tôi sử dụng nhiệt độ phòng làm điều kiện biến tính vỏ bưởi.
3.3.4.3. Kết quả khảo sát tỷ lệ giữa khối lượng vỏ bưởi và axit béo được sử dụng trong phản ứng biến tính vỏ bưởi
a. Điều kiện thực hiện thí nghiệm:
Cân 20 g vỏ bưởi được xử lý bằng m g chất béo axit tương ứng với tỷ lệ giữa khối lượng vỏ bưởi và axit béo là 1:1; 2:1; 4:1 và 10:1 (axit stearic hoặc axit oleic) cộng với 300 ml n–hexan và 5 giọt axit sunfuric (độ tinh khiết 98%). Hỗn hợp được hồi lưu trong thiết bị Starko Stark ở nhiệt độ phòng trong 8 giờ. Sau khi phản ứng kết thúc vỏ bưởi được lọc và rửa lại bằng n–hexan, sau đó sấy khô trong lò ở 80 oC trong 24 giờ.
Bảng 3. 14 Kết quả khảo sát sự hấp phụ dầu của vỏ bưởi
STT Tỷ lệ vỏ bưởi/ chất béo axit
Khả năng hấp phụ DO (g/g)
Biến tính axit stearic Biến tính axit oleic
1 1:1 1.218 1.139
2 2:1 2.857 2.642
3 4 :1 2.630 2.458
4 10:1 2.362 2.346
Nhận xét: Dựa vào bảng kết quả 3.14, sau khi cho vỏ bưởi đã xử lý bằng axit stearic và axit oleic đem đi hấp phụ với dầu theo các tỷ lệ (1:1; 2:1; 4:1; 10:1) thì chúng tôi thấy khả năng hấp phụ dầu cho ra kết quả khác nhau. Đối với dầu có tỷ lệ vỏ bưởi/ axit béo là 1:1 thì khả năng thấm dầu (axit stearic: 1.218 g, axit oleic: 1.139 g). Đối với dầu có tỷ lệ vỏ bưởi/ axit béo là 2:1 thì khả năng thấm dầu là tốt nhất (axit stearic: 2.857 g, axit oleic: 2.642 g) cao hơn tỷ lệ vỏ bưởi/ axit béo là 4:1 (axit stearic: 2.630 g, axit oleic: 2.458 g) và tỷ lệ vỏ bưởi/ axit béo là 10:1 (axit stearic: 2.362 g, axit oleic: 2.346 g). Vì vậy chúng tôi chọn tỷ lệ vỏ bưởi/ axit béo là 2:1 làm tỷ lệ biến tính vỏ bưởi.
3.3.4.4. Khảo sát thời gian biến tính vỏ bưởi a. Điều kiện thực hiện thí nghiệm
Cân 20 g vỏ bưởi được xử lý bằng 10 g chất béo (axit stearic hoặc axit oleic) cộng với 300 ml n–hexan và 5 giọt axit sunfuric (độ tinh khiết 98%). Hỗn hợp được hồi lưu
trong thiết bị Starko Stark ở nhiệt độ phòng trong (4; 6; 8 giờ). Sau khi phản ứng kết thúc vỏ bưởi được lọc và rửa lại bằng n–hexan, sau đó sấy khô trong lò ở 80 oC trong 24 giờ.
b. Kết quả
Kết quả khảo sát thời gian phản ứng được trình ở bảng 3.15
Bảng 3. 15 Bảng kết quả khảo sát thời gian biến tính vỏ bưởi
Vỏ bưởi (g) Hexan (ml) Chất béo axit (g) Nhiệt độ (oC) Thời gian biến tính (giờ) Khả năng hấp phụ DO (g/g) 20 300 10 Nhiệt độ phòng Biến tính axit stearic Biến tính axit oleic 4 1.741 1.574 6 1.772 1.653 8 2.857 2.642
Nhận xét: Sau khi chọn được nhiệt độ phòng làm điều kiện tổng hợp biến tính vỏ bưởi, chúng tôi tiếp tục khảo sát thời gian biến tính vỏ bưởi và cho ra kết quả hấp phụ dầu DO ở 8 giờ là 2.857 g đối với vỏ bưởi biến tính bằng axit stearic và 2.642 g đối vỏ bưởi biến tính bằng axit oleic. Dựa vào kết quả bảng 3.16, ta thấy khả năng hấp phụ ở 8 h tốt hơn 4 giờ và 6 giờ. Vì vậy, chúng tôi chọn 8 giờ làm điều kiện tổng hợp biến tính vỏ bưởi.
3.3.4.5. Điều kiện tối ưu biến tính vỏ bưởi
Sau khi đã khảo sát các điều kiện về tỷ lệ khối lượng vỏ bưởi và dung môi, nhiệt độ biến tính vỏ bưởi, tỷ lệ vỏ bưởi/ chất béo axit và thời gian biến tính vỏ bưởi chúng tôi rút ra được điều kiện tối ưu như sau:
- Vỏ bưởi: 20 g
- Thể tích dung môi hexan: 300 ml
- Nhiệt độ biến tính vỏ bưởi: Nhiệt độ phòng - Tỷ lệ vỏ bưởi/ chất béo axit: 2:1