Xỏc định sản phẩm phõn huỷ bằng sắc ký khớ khối phổ

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) nghiên cứu kỹ thuật điện hóa cao áp tạo plasma điện cực ứng dụng để phân huỷ axít 2,4 dichlorophenoxyacetic và axít 2,4,5 trichlorophen oxyacetic trong môi trường nước (Trang 65 - 66)

Mục đớch: Xỏc định cỏc chất trung gian trong quỏ trỡnh phõn huỷ 2,4-D, 2,4,5-T từđú làm rừ cơ chế phõn huỷ cỏc hợp chất ụ nhiễm.

Phương phỏp: Sắc ký khớ khối phổ cú thể phõn tớch định tớnh cỏc hợp chất hữu cơ một cỏch nhanh chúng và chớnh xỏc với hơn hai trăm nghỡn hợp chất đó được xõy dựng trong thư viện phổ Nist 2005. Dữ liệu phổ của thư viện

được dựng trong phõn tớch cấu trỳc dựa vào khối lượng và cấu tạo của cỏc mảnh phổ. Phương phỏp sắc ký khớ khối phổ sử dụng trong luận ỏn để phõn tớch cỏc hợp chất trung gian trong quỏ trỡnh phõn huỷ, cỏc hợp chất này được

xỏc định là cỏc phenol và cỏc axớt hữu cơ cú nhúm OH trong phõn tử. Vỡ vậy,

chỳng được xỏc định bằng cỏch chiết dung dịch nước sau quỏ trỡnh xử lý bằng dung mụi dietyl ete sau đú chuyển thành cỏc dẫn xuất dễ bay hơi bằng cỏch cho phản ứng với hợp chất BSTFA ở 70 oC trong thời gian 30 phỳt để este húa cỏc hợp chất này, sau khi este húa phõn tớch trờn thiết bị GC-MS với điều kiện: cột HP-5MS, thể tớch bơm mẫu 1μL, chếđộ quột 35ữ550 amu, lưu lượng khớ He là 1,3 mL/phỳt, tốc độ dũng khớ He 41 cm/s, năng lượng nguồn EI là

70 keV, chương trỡnh nhiệt độ 40 oC, tăng 10 oC/phỳt đến 280 oC, giữ 5 phỳt. Cỏc hợp chất trung gian này được phõn tớch và xỏc định định tớnh với thư viện phổ chuẩn Nist 2005. Ngoài ra, kỹ thuật phổ GC-MS cũng được sử dụng để

hỗ trợphõn tớch lượng vết 2,4-D và 2,4,5-T theo phương phỏp EPA 8151A.

Thiết bị: Thiết bị sử dụng là mỏy sắc ký khớ khối phổ GC-MS 6890-5975, Agilent, tại ViệnCụng nghệ mới - Viện Khoa học và Cụng nghệ quõn sự.

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) nghiên cứu kỹ thuật điện hóa cao áp tạo plasma điện cực ứng dụng để phân huỷ axít 2,4 dichlorophenoxyacetic và axít 2,4,5 trichlorophen oxyacetic trong môi trường nước (Trang 65 - 66)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(186 trang)