TiO2 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel [91], sử dụng tiền chất là Ti(BuO)4. Sơ đồ tổng hợp vật liệu TiO2 thể hiện ở Hình 2.2.
- Đầu tiên, 1 mL Ti(OBu)4 được phân tán trong 10 mL cồn và sau đó thêm 10 mL H2O vào để tạo thành gel màu trắng.
- Hỗn hợp dạng gel được giữ ở 50oC trong 2 giờ kết hợp khuấy cơ. - Để nguội xuống nhiệt độ phòng, phần kết tủa trắng được lọc, rửa bằng DI và cồn, sau đó sấy khô ở 100oC trong 8 giờ thu được bột màu trắng.
- Bột màu trắng được nung ở 450oC trong 2 giờ trong không khí thu được vật liệu TiO2.
1 mL Ti(BuO)4 10 mL cồn + 10 ml DI
Khuấy cơ,
gia nhiệt ở 50 oC, 2 giờ Để nguội, rửa lọc ly tâm
Sấy ở 100 oC trong 8 giờ Nung 450 oC trong 2 giờ
Vật liệu TiO2
Hình 2.2. Sơ đồ tổng hợp TiO2.
Vật liệu tổ hợp Cu0.5Mg0.5Fe2O4/TiO2 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel theo sơ đồ thể hiện ở Hình 2.3. Cho 0,5 g spinel ferrite Cu0.5Mg0.5Fe2O4 vào cốc dung dịch hỗn hợp Ti(BuO)4 : Ethanol : H2O với tỷ lệ thể tích khác nhau. Hỗn hợp được giữ ở 50oC trong 2 giờ bằng máy khuấy cơ học. Sau đó hỗn hợp kết tủa được lọc, sấy khô và nung ở 450oC trong 2 giờ
trong không khí thu được vật liệu tổ hợp Cu0.5Mg0.5Fe2O4/TiO2.
Tỷ lệ khối lượng giữa spinel ferrite Cu0.5Mg0.5Fe2O4 và TiO2 trong vật liệu tổ hợp được thay đổi bằng cách thay đổi lượng Ti(BuO)4 trong hỗn hợp phản ứng. Ký hiệu các mẫu và tỷ lệ khối lượng Cu0.5Mg0.5Fe2O4:TiO2 tương ứng được thể hiện ở Bảng 2.2.
Hỗn hợp Ti(BuO)4:C2H5OH:H2O
Khuấy cơ,
gia nhiệt ở 50 oC, 2 giờ
Để nguội, rửa lọc
Sấy ở 100 oC trong 8 giờ
Nung 450 oC trong 2 giờ
Vật liệu tổ hợp Cu0.5Mg0.5Fe2O4/TiO2
Cu0.5Mg0.5Fe2O
Hình 2.3. Sơ đồ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu0.5Mg0.5Fe2O4/TiO2. Bảng 2.2. Ký hiệu các mẫu vật liệu tổng hợp ở các điều kiện khác nhau.
Đại lượng Mẫu Cu0.5Mg0.5Fe O 2 TiO 2 ST0
Đại lượng Mẫu ST1 ST2 ST3 ST4