Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope -SEM) là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Sử dụng ảnh hiển vi điện tử quét SEM có thể nghiên cứu được bề mặt, hình dạng kích thước của vật chất [67-72].
31 Nguyên tắc của phương pháp là dùng chùm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại lên rất lớn đến hàng nghìn, hàng chục nghìn lần. Chùm điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Chùm điện tử đập vào mẫu nghiên cứu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp sau đó biến đổi thành tín hiệu sáng, được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình. Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm sáng trên màn hình. Độ sáng tối của điểm đó phụ thuộc vào lượng tử thứ cấp phát ra và sự khuyết tật bề mặt của các hạt vật chất. Đặc biệt nếu sử dụng sự hội tụ của các chùm tia nên cho phép có thể nghiên cứu cả phần bên trong của vật chất. Khi phân tích cần đem mẫu khoáng vật khuếch tán trong môi trường dung dịch nước amon thành dung dịch keo, sau đó nhỏ những giọt keo lên một mạng lưới có nhiều lỗ nhỏ đường kính khoảng 2 mm, rồi đặt vào chỗ khô ráo cho bay hơi nước. Sau đó phủ một lớp mỏng cacbon hoặc kim loại nặng lên bề mặt mẫu đã phân tán để làm tăng độ tương phản. Cuối cùng đưa vào kính hiển vi điện tử để quan sát. Trong điều kiện chân không, khi chùm tia điện tử đi qua màng keo sẽ chiếu hình dạng của các hạt lên một màn huỳnh quang giúp ta quan sát gián tiếp các hạt và chụp ảnh của nó.
Các mẫu xúc tác được chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) trên máy Field Emission Scaning Electron Microscope S – 4800 tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương. Trước khi chụp, các mẫu được phân tán trong etanol, sau đó được đặt vào nơi khô ráo hoặc sấy khô cho bay hơi hết etanol. Mẫu được phủ một lớp cực mỏng cacbon lên bề mặt phân tán để tăng độ tương phản. Sau đó đưa vào kính hiển vi quan sát. Khi chùm tia điện tử tương tác với mẫu nghiên cứu sẽ hiển thị hình dạng của các hạt lên một màn huỳnh quang giúp quan sát và chụp ảnh mẫu.