a. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nghiền tới khả năng phân tán MFC
Khảo sát lại chế độ nghiền 220 vòng/phút và thời gian nghiền 20h
Quá trình nghiền và phân tán MFC vào nhựa PEKN bằng máy nghiền bi hành tinh được dựa trên kết quả nghiên cứu của tác giả Vũ Mạnh Cường, đề tài: "nghiên cứu và chế tạo polyme-compozit trên cơ sở nhựa polyeste không no có sử dụng vi sợi xenlulo”, năm 2010. Vận tốc nghiền là 220 vòng/phút, thời gian nghiền là 20 giờ. Tiến hành khảo sát lại chế độ nghiền trên. Dưới đây là ảnh SEM đo kích thước MFC trong PEKN sau 20h nghiền:
Hình 3.3. Hình ảnh SEM chụp khả năng chế tạo và phân tán MFC trong
PEKN sau 20h ở vận tốc 220 vòng/phút
Từ kết quả chụp SEM hình 3.3 cho thấy, sau khoảng thời gian 20h ở vận tốc 220 vòng/phút thì kích thước sợi trung bình chủ yếu là khoảng 5µm (hình 3.6a), có xuất hiện những sợi khoảng 100-200nm. Với kích thước này, MFC không ứng dụng được trong chế tạo vật liệu PC.
Khả năng chế tạo và phân tán MFC ở 350 vòng/phút, thời gian nghiền 24h và ở 450 vòng/phút, 24h nghiền:
Chế độ nghiền 220 vòng/phút, 20h nghiền không chế tạo được MFC có kích thước như mong muốn. Tiến hành khảo sát ở 2 chế độ: chế độ 1- vận tốc 350 vòng/phút, 24h nghiền; chế độ 2- vận tốc 450 vòng/phút, 24h nghiền: kết quả của quá trình chế tạo và phân tán MFC được thể hiện trên hình chụp SEM hình 3.4:
54
(a) (b)
Hình 3.4. Khả năng chế tạo và phân tán MFC ở vận tốc 350 vòng/phút, 24h nghiền
(a) và ở 450 vòng/phút, 24h nghiền (b)
Từ kết quả chụp SEM ở hình 3.4 nhận thấy: ở vận tốc 350 vòng/phút sau
24h, kích thước sợi trung bình vào khoảng 1µm, có xuất hiện những sợi có kích thước trong khoảng 100-200nm (hình 3.4a). Ở vận tốc 450 vòng/phút, sau 24h nghiền, kích thước sợi trung bình đạt được là 400-500nm. Có nhiều sợi có kích thước trong khoảng 100-200nm (hình 3.4b).
Như vậy,ởvận tốc nghiền 220 vòng/phút và 350 vòng/phút, sau khoảng thời gian nghiền 24 giờ không chế tạo và phân tán MFC đến kích thước nm được.Ở vận tốc 450 vòng/phút, sau 24 giờ kích thước MFC phân tán đạt được trung bình từ 400- 500nm.
b. Ảnh hưởng của thời gian nghiền ảnh hưởng tới khả năng chế tạo và phân tán MFC tại chế độ nghiền 450 vòng/phút
Tại chế độ nghiền 450 vòng/phút, sau 14h, 18h, 24h, 30h lấy mẫu, đem đóng rắn rồi tiến hành chụp SEM đo kích thước MFC trong PEKN.
Dưới đây là hình ảnh SEM thể hiện khả năng phân tán của MFC theo thời gian ở vận tốc nghiền 450 vòng/phút:
55
a- 14h nghiền b-18h nghiền
c-24h nghiền
d-30h nghiền
56
Từ kết quả chụp SEM trên hình 3.5 cho thấy, sau thời gian là 14h nghiền kích thước sợi đã vào khoảng 5µm (hình 3.5a). Sau 18h nghiền, xuất hiện những sợi có kích thước 1µm (hình 3.5b). Đến thời điểm 24 giờ nghiền, kết quả chụp SEM
hình 3.5c cho thấy sợi đã có kích thước vào khoảng 400-500nm, phân bố sợi trong nhựa khá đồng đều, nhiều sợi nằm trong khoảng 100-200nm, tuy nhiên vẫn còn một ít sợi có kích thước khoảng 1µm. Tiếp tục quá trình nghiền đến thời điểm 30 giờ, kích thước sợi và khả năng phân tán sợi gần như không thay đổi, vẫn ở trong
khoảng 400-500nm và một ít sợi khoảng khoảng 1µm (hình 3.5d).
Như vậy, với vận tốc 450 vòng/phút, thời gian nghiền thích hợp là 24h, kích
thước sợi trung bình đạt được từ 100nm đến 1µm, tập trung chủ yếu trong khoảng
400-500 nm. Với kích thước và khả năng phân tán này MFC được, được lựa chọn để chế tạo vật liệu compozit.
Dưới đây là bảng ghi lại chế độ nghiền thích hợp cho máy nghiền bi Ball Mill of Planetary Type để phân tán bột giấy đến kích thước nm-µm ứng dụng trong chế tạo vật liệu compozit(bảng 3.4):
Bảng 3.4. Bảng chế độ nghiền thích hợp cho máy Ball Mill Of Planetary Type
TT Chế độ nghiền Định lượng Đơn vị
1 Nhựa PEKN 150 Gam
2 Bột giấy đánh tơi (10-20 µm) 4,5 Gam
3 Bi nghiền ∅ 10 (mm) 40 Bi
4 Bi nghiền ∅ 6 (mm) 150 Bi
5 Vận tốc nghiền 450 Vòng/phút
6 Thời gian nghiền 24 Giờ
7 Khả năng phân tán MFC 400-500 Nm