a. Phương pháp nấu bột giấy
Phế thải của cây nứa ở dạng sợi,ban đầu được đem đi tiến hành xác định độ ẩm vàđược cắt thành những đoạn nhỏ khoảng 3-5cm, rồi được đưa đi nấu bột giấy theo phương pháp sunphat tại Viện công nghiệp giấy và xenlulo. Quy trình nấu bột giấy như sau:
Thiết bị
- Nồi nấu: là một thiết bị hình trụ có dung tích 100 lít, đường kính nồi 800
mm, chiều caobên trong nồi là 200mm. Nồi có nắpđậy và đệm cao su chịu nhiệt và 04 bu lông M12 định vị nắp nồi.
- Thiết bị gia nhiệt: bộ phận chính của thiết bị nấu là bể gia nhiệt glyxerin, có thể đun nóng glyxerin bằng điện năng (dây đun 5KW) tới nhiệt độ sôi của nó (khoảng 180oC) với tốc độ khoảng 1oC/phút và bảng điều khiển cho phép cài đặt chế độ nhiệt cho bể gia nhiệt. Trong bể gia nhiệt có một giá lắp nồi nấu chuyển động quay nhờ bộ dẫn động xích tải từ động cơ điện, nhờ đó mà trong thời gian vận hành các nồi nấu được quay quanh một trục cố địnhlàm cho dăm mảnh và dịch nấu trong nồi luôn được đảo đều. Hệ thống gia nhiệt và quay giá lắp có thể vận hành cùng lúc hoặc riêng biệt.
32
Quy trình thực hiện
- Bước 1: xác định độ ẩm của nguyên liệu (phế thải của cây nứa) để tính khối lượng nguyên liệu khô tuyệt đối.
- Bước 2: tính lượng hóa chất sử dụng: kiềm hoạt tính; độ sunfua, và nước.
Kiềm hoạt tính: tính theo Na2O là 25% so với nguyên liệu khô tuyệt đối; tính theo NaOH = 1,29 lần khối lượng Na2O.
Độ sunfua: 25% (là lượng Na2S chia cho tổng lượng của NaOH và Na2S).
Tỷ dịch: 1:4 (Tổng lượng chất lỏng bằng 4 lần khối lượng nguyên liệu khô tuyệt đối).
- Bước 3: nạp nguyên liệu và hóa chất vào nồi
- Bước 4: nắp nồi vào thiết bị nấu
- Bước 5: cài đặt chế độ gia nhiệt:
Thời gian tăng nhiệt (từ nhiệt độ thường lên 115oC): 60 phút
Thời gian tăng nhiệt lên 170oC: 60 phút
Áp suất: 8at
Thời gian xả khí về áp suất 0,5 kg/cm2: 15 phút - Bước 6: Bảo ôn ở nhiệt độ tối đa;
Nhiệt độ bảo ôn: 170⁰C; Thời gian bảo ôn: 60 phút, 90 phút.
Với thời gian bảo ôn 60 phút, thu được bột giấy có trị số Kappa bằng 21, gọi là bột giấy p21. Với thời gian bảo ôn 90 phút, thu được bột giấy có trị số Kappa bằng 29, gọi là bột giấy p29.
- Bước 7: dỡ nồi:
Sau khi kết thúc thời gian bảo ôn, dỡ nồi ra khỏi thiết bị nấu, làm lạnh các nồi nấu bằng nước tới mức có thể tháo dỡ an toàn, rửa sạch bên ngoài nồi, để ráo nước và tiến hành tháo nồi để dỡ bột.
Đặt nồi nấu trên giá và trong tủ hút. Cẩn thận nới lỏng các ốc xiết, dùng tô vít cậy nhẹ nắp nồi cho khí thoát ra để cân bằng áp suất và tiếp tục tháo các ốc xiết, cẩn thận tháo nắp nồi tránh để rơi bột ra ngoài. Bổ sung một ít nước và đổ bột ra ca
33
nhựa đã chuẩn bị sẵn, rửa bên trong nồi và để bột trong tủ hút khoảng 15 phút trước khi tiến hành rửa, thường xuyên khuấy mạnh.
- Bước 8: rửa bột và vắt khô.
Rửa bột được thực hiện bằng phương pháp xối rửa sử dụng nước sinh hoạt và sàng chọn bột bằng bộ sàng chọn phòng thí nghiệm.
Tách phần bột sống và bột chín. Bột chín được thu gom và trộn đều với nhau, pha loãng và trung hòa bằng dung dịch axit axetic loãng tới pH 6-7, ngâm trong
nước khoảng 30 phút rồi đánh tơi bằng máy đánh tơi, khuấy trộn đều và rửa bột nhiều lần, vắt khô.
- Bước 9: xác định độ khô để tính hiệu suất và xác định hệ số Kappa.
Hình 2.6: Quy trình nấu bột giấy
Hình 2.7: Hình ảnh bột giấy p21 ướt, độ ẩm 24,46%
b. Phương pháp xác định độ ẩm và độ khô
- Bước 1: xác định độ ẩm của bột giấy như xác định độ ẩm của nguyên liệu đầu trong mục 2.2.1.
- Bước 2: tính độ khô theo công thức:
34
c. Phương pháp xác định hệ số Kappa
- Bước 1: tính độ ẩm và độ khô của bột giấy. Cân một lượng bột giấy chính xác tới 0,001g, sao cho khi tiến hành phản ứng lượng tiêu hao KMnO4 xấp xỉ bằng 50% tổng lượng sử dụng cho phản ứng.
- Bước 2: xé thật nhỏ bột và cho vào cốc phản ứng dung tích 1 lít, bổ sung 250 ml nước cất và ngâm trong vòng vài giờ. Sau đó đánh tơi bột bằng máy đánh tơi (máy khuấy đũa trục đứng) cho tới khi xơ sợi bị phân tán hoàn toàn (quan sát không còn vón cục hay bó sợi).
- Bước 3: chuyển bột đã được đánh tơi vào cốc phản ứng dung tích 1 lít và dùng 140 ml nước cất để rửa phần bột dính trên bộ phận đánh tơi vào cốc phản ứng. Đặt cốc phản ứng chứa bột lên máy khuấy từ gia nhiệt, điều chỉnh tốc độ khuấy sao cho miệng của xoáy nước có đường kính khoảng 2,5 cm.
- Bước 4: dùng pipet hoặc ống đong lấy 50 ml dung dịch KMnO4 0,1N và 50
ml dung dịch H2SO4 4N (2M) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Khuấy trộn đều hỗn hợp phản ứng. Chuẩn bị đồng hồ bấm giây. Đổ nhanh hỗn hợp phản ứng vào cốc phản ứng chứa bột, tráng cốc nhỏ bằng 10 ml nước cất. Tổng lượng chất lỏng trong cốc phản ứng phải đủ 500 ml. Đồng thời với khi đổ hỗn hợp phản ứng vào cốc chứa bột, bấm đồng hồ và tính thời gian chính xác sau 10 phút, dùng ống đong bổ sung 20 ml dung dịch KI 0,1N. Sau đó chuẩn iôt tự do sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N tới khi dung dịch có mầu vàng rơm, sau đó bổ sung vài giọt chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ tới khi dung dịch mất mầu.
- Bước 5: tiến hành làm thí nghiệm trắng, tức làm như trên nhưng không có bột giấy. Ngoài ra dung dịch KI có thể bổ sung ngay vào cốc phản ứng chứ không cần đợi 10 phút sau khi bổ sung hỗn hợp KMnO4 và H2SO4.
- Bước 6: trị số Kappa của bộtđược tính theo công thức sau: K =
g f p. Trong đó: p = 1 , 0 ).
35
f – hệ số hiệu chỉnh tới 50% lượng KMnO4 tiêu hao, phụ thuộc vào trị số p (bảng dưới);
g – khối lượng bột khô tuyệt đối (g);
b – lượng dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu hao cho phản ứng trong thí nghiệm trắng (ml);
a – lượng dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu hao cho phản ứng trong thí nghiệm có bột giấy (ml);
N - nồng độ của dung dịch Na2S2O3 (0,1N); 0,1: nồng độ của dung dịch KMnO4.