2. Cỏc phƣơng phỏp xỏc định đặc trƣng của vật liệu
2.2.Phƣơng phỏp nhiễu xạ X-ray
Kỹ thuật nhiễu xạ X-ray cung cấp một số thụng tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiờn cứu như: Sự tồn tại cỏc pha tinh thể định tớnh, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kớch thước mạng tinh thể, biến dạng, sự kộo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gõy ra [106, 107].
Sự tồn tại pha định tớnh, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trớ, cường độ, diện tớch thu được từ tớn hiệu nhiễu xạ thu được.
Hằng số mạng của tinh thể: trờn cơ sở cỏc giỏ trị d (khoảng cỏch giữa cỏc mặt mạng tinh thể liền kề) thu được từ giản đồ nhiễu xạ X-ray ta tớnh được hằng số mạng của hạt tinh thể thụng qua cỏc biểu thức cụ thể, ứng với từng hệ tinh thể . Thớ dụ đối với hệ lập phương , biểu thức này cú dạng:
Hệ lập phương d21
hkl = h
2
+ k2 + l2 a2
Trong đú: h, k, l là chỉ số Miller của họ mặt mạng. dhkl (Å) là khoảng cỏch giữa hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trờn, được xỏc định trờn giản đồ nhiễu X-ray, a, b, c là cỏc thụng số mạng cần xỏc định.
Kớch thước hạt tinh thể thu được từ nhiễu xạ X-ray được tớnh theo cụng thức Scherrer:
Trong đú: λ (Å): độ dài bước súng tia X khi dựng anot đồng; K ≈ 0,9. r: là kớch thước hạt tinh thể (Å); Bsize (radian): bề rộng tại một nửa chiều cao của
38 ) (P0 P V P C Vm 1 C V C m ) 1 (
Giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trờn mỏy Siemens D5000 tại Phũng thớ nghiệm trọng điểm về vật liệu và linh kiện Điện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.