1.1. Cỏc hoỏ chất
Cỏc hoỏ chất tổng hợp vật liệu thuộc loại hoỏ chất tinh khiết PA bao gồm:
La(NO3)3, Ce(NO3)4, Pr(NO3)3, Nd(NO3)3, Mn(NO3)2, NH4OH, HNO3, Polyvinyl ancol (Aldrich, M= 98000, độ thủy phõn 99%).
Cỏc hoỏ chất sử dụng trong phõn tớch thuộc loại hoỏ chất tinh khiết phõn tớch bao gồm:
DTPA, Aseazo(III), NaOH, HNO3, NH4Cl, Na3AsO4, Na3AsO3, Fe(NO3)3, EDTA, axit oxalic, axit axetic...
Một số vật liệu làm chất mang như: cỏt thạch anh, bentonit, silicagel, than hoạt tớnh.
1.2. Chế tạo vật liệu oxit hệ đất hiếm-mangan
Tiến hành tổng hợp 4 vật liệu oxit thuộc hai hệ là perovskit LaMnO3, PrMnO3, NdMnO3 và oxit hỗn hợp CeO2-MnOx bằng phương phỏp đốt chỏy gel polyvinyl ancol (PVA). Quỏ trỡnh tổng hợp gồm cỏc bước tạo gel, sấy gel, nung sản phẩm (hỡnh 2.1). Nguyờn liệu ban đầu để tạo gel là dung dịch muối nitrat của cỏc kim loại ở dạng tinh khiết phõn tớch. PVA được hũa tan vào nước cất tạo dung dịch PVA. Dung dịch muối kim loại được lấy theo tỷ lệ hợp thức (đối với hệ peroskit tỷ lệ mol Ln(III)/Mn(II) = 1:1; oxit hỗn hợp tỷ lệ mol Ce(IV)/Mn(II)= 1/4, 3/2, 1/1, 2/3, 4/1) được trộn với dung dịch PVA và điều chỉnh pH của hỗn hợp bằng NH3, axit axetic. Quỏ trỡnh gia nhiệt được thực hiện trờn mỏy khuấy từ cho tới khi tạo thành hỗn hợp gel. Gel cú độ nhớt cao, trong suốt được sấy khụ thành khối xốp, phồng và đem nung ở nhiệt độ thớch hợp để thu bột mịn.
34
Hỡnh 2.1. Sơ đồ chế tạo mẫu oxit bằng phương phỏp đốt chỏy gel PVA
1.3. Chế tạo vật liệu oxit hệ đất hiếm-mangan trờn chất mang
Để chế tạo được vật liệu oxit trờn nền chất mang bằng phương phỏp đốt chỏy gel, quỏ trỡnh tạo gel được tiến hành tương tự như trờn. Tuy nhiờn, sau tạo được gel nhớt, chất mang đưa vào cụng đoạn này theo tỷ lệ nhất định và khuấy liờn tục trờn mỏy khuấy cơ (hỡnh 2.2) để phõn tỏn đều gel trờn bề mặt chất mang. Sau đú, chất mang tẩm hỗn hợp gel KL-PVA được làm già trong tủ sấy và nung ở nhiệt độ thớch hợp để thu nhận được vật liệu oxit đất hiếm-mangan tẩm trờn nền chất mang (hỡnh 2.2).
Dung dịch PVA Dung dịch cỏc muối của
cỏc kim loại lấy theo tỉ lệ hợp thức
Hỗn hợp dung dịch PVA-ion kim loại
Điều chỉnh pH Khuấy từ gia nhiệt
Gel nhớt Sấy Gel khụ
Nung
35
Hỡnh 2.2. Sơ đồ chế tạo mẫu oxit trờn nền chất mang bằng phương phỏp đốt chỏy gel PVA