O OH OH H H H H H O H O H OH 1, Ac2O/ HClO4 O Br OAc H H H H H AcO AcO OAc 2. Br2/P đỏ/H2O
Nhỏ từng giọt 2,4 ml axit pecloric 54% vào trong bỡnh cầu ba cổ dung tớch 250 ml cú chứa 40 ml anhiđrit axetic, lắp mỏy khuấy, nhiệt kế, sinh hàn hồi lưu. Khi nhỏ giọt axit pecloric, phản ứng toả nhiệt mạnh nờn tốc độ nhỏ giọt khoảng 1-2 giõy/giọt để giữđược nhiệt độ của phản ứng dưới 20oC. Sau đú, dung dịch được làm
ấm lờn nhiệt độ phũng và thờm từ từ 10 gam α-D-glucozơ monohydrat với tốc độ
sao cho nhiệt độ của phản ứng khoảng 30-40oC. Khi cho hết glucozơ vào, khuấy thờm khoảng 30 phỳt nữa. Sau khi làm lạnh hỗn hợp phản ứng xuống dưới 20oC, thờm vào hỗn hợp phản ứng 3 gam photpho đỏđó được sấy khụ. Tiến hành nhỏ giọt 18 gam (5,8 ml) brom với tốc độ nhỏ giọt 5 giõy/giọt để nhiệt độ phản ứng khụng quỏ 20oC. Sau khi hết brom, 3,6 ml nước được nhỏ giọt vào bỡnh phản ứng, khuấy mạnh. Khi nhỏ giọt nước, phản ứng toả nhiệt rất mạnh nờn để giữ nhiệt độ phản ứng tốc độ nhỏ giọt nước cũng là 5 giõy/giọt. Đõy là giai đoạn hoàn thiện phản ứng. Khi hết nước, khuấy tiếp 30 phỳt ở nhiệt độ dưới 20ơC. Hỗn hợp phản ứng được khuấy thờm 2 giờ nữa ở nhiệt độ phũng. Thờm 30 ml cloroform được thờm vào hỗn hợp phản ứng, lắc mạnh, lọc qua bụng vào cốc thu được dung dịch nhớt màu vàng. Thờm đỏ vào cốc khuấy tan, chiết lấy lớp clorofom ở dưới. Cho tiếp clorofom vào lớp dung mụi ở trờn, chiết tiếp để thu được hết sản phẩm. Trung hoà sơ bộ hỗn hợp sản phẩm bằng dung dịch NaHCO3 bóo hoà. Tổng thể tớch dung dịch NaHCO3 bóo hoà dựng hết là 70 ml. Cho toàn bộ lượng dung dịch trờn vào phễu chiết, lắc kĩ, chiết ra cốc. Làm khụ nhanh bằng CaCl2 mịn. Sau đú lọc phần dung dịch trờn và
đem cụ cạn dung mụi dưới ỏp suất giảm. Để sản phẩm thu được vào tủ lạnh để dựng cho phản ứng chuyển hoỏ tiếp thành dẫn xuất isothioxianat.