Giới hạn phỏt hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của một phương
phỏp phõn tớch là những thụng số đặc trưng cho độ nhạy của phương phỏp. Ở đõy chỳng tụi sử dụng cụng thức 3 và 10 để xỏc định LOD và LOQ của cỏc phương phỏp phõn tớch riờng cỏc dạng As ở 5 mụi trường phản ứng khỏc nhau để
chọn khoảng tuyến tớnh xõy dựng ma trận nồng độ xỏc định đồng thời. Tiến hành
Nguyễn Thị Thu Hằng CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN
Bảng 29. Kết quả đo độ hấp thụ quang lặp 8 mẫu trắng ở cỏc mụi trường phản ứng khỏc nhau
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 HCl 6M 0,0017 0,0015 0,0021 0,0018 0,0023 0,0011 0,0025 0,0014 HCl 1M 0,0012 0,0012 0,0015 0,0020 0,0014 0,0012 0,0018 0,0021 Đệm pH=2 0,0024 0,0025 0,0021 0,0019 0,0025 0,0017 0,0020 0,0012 Đệm pH=3 0,0016 0,0013 0,0022 0,0017 0,0015 0,0014 0,0015 0,0018 A Đệm pH=4 0,0017 0,0019 0,0015 0,0023 0,0019 0,0014 0,0012 0,0017
Sử dụng kết quả đo này, tớnh toỏn cỏc thụng số thống kờ trờn phần mềm,
ỏp dụng cụng thức 3 và 10 để tớnh LOD và LOQ của cỏc phương phỏp xỏc định riờng từng dạng As thu được kết quả LOD và LOQ của cỏc dạng As như ở
bảng 30.
Bảng 30. Kết quả tớnh LOD và LOQ ở cỏc mụi trường phản ứng
As(III) As(V) DMA MMA Mụi
trường khử LOD LOQ LOD LOQ LOD LOQ LOD LOQ
HCl 6M 0,04 0,15 0,20 0,60 0,15 0,50 0,06 0,30 HCl 1M 0,04 0,15 0,20 0,60 0,05 0,15 0,04 0,12 Đệm pH=2 0,06 0,20 0,31 1,00 0,04 0,12 0,07 0,22 Đệm pH=3 0,05 0,17 0,30 1,00 0,03 0,11 0,07 0,22 Đệm pH=4 0,10 0,34 0,60 2,00 0,06 0,20 0,10 0,34
Nguyễn Thị Thu Hằng CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN
Kết quả tớnh LOD và LOQ của từng dạng As ở 5 mụi trường phản ứng cú
khỏc nhau, vỡ vậy, để đảm bảo tớnh chớnh xỏc ở mọi thời điểm đo khi xỏc định đồng thời cỏc dạng As, chỳng tụi chọn giỏ trị LOD và LOQ của mỗi dạng As là giỏ trị lớn nhất tớnh được từ 5 mụi trường khử. Kết quả được chọn như trong
bảng 31.
Bảng 31. Giỏ trị LOD và LOQ khi phõn tớch đồng thời cỏc dạng As
Dạng As As(III) As(V) DMA MMA
LOD, ppb 0,1 0,6 0,15 0,1
LOQ, ppb 0,34 2,0 0,5 0,34