* Chọn vạch đo phổ:
Mỗi nguyờn tố cú khả năng hấp thụ những bức xạ mà bản thõn nú phỏt ra trong quỏ trỡnh phỏt xạ. Vỡ vậy, những bức xạ này là yếu tố đặc trưng của mỗi
nguyờn tố. Cỏc nguyờn tố thường cú vài vạch phổ với độ nhạy khỏc nhau, tuy
nhiờn, theo cỏc tài liệu [27, 30, 32], vạch phổ ứng với bước súng 193,7nm là vạch đặc trưng và nhạy của As. Vỡ vậy, chỳng tụi định lượng As qua tớn hiệu của
vạch phổ này.
* Cường độ dũng đốn catot rỗng (HCL):
HCL là nguồn phỏt xạ cộng hưởng chỉ phỏt ra tia phỏt xạ nhạy của nguyờn tố kim loại được dựng làm catot. Mỗi đốn đều cú dũng điện giới hạn cực đại của
nú. Lớ thuyết và thực nghiệm đều khuyến cỏo chỉ nờn sử dụng cường độ dũng trong khoảng 60 – 85% dũng giới hạn cực đại của đốn để đảm bảo độ lặp lại và
độ nhạy của phộp đo cũng như tuổi thọ của đốn. Mặt khỏc, cường độ dũng làm việc của HCL và cường độ vạch phổ cú mối quan hệ chặt chẽ với nhau. Vỡ vậy, chỳng tụi đó khảo sỏt tỡm cường độ dũng đốn làm việc phự hợp sao cho cú thể đạt được độ nhạy và độ ổn định tốt nhất. Cỏc thớ nghiệm được tiến hành với
dung dịch As(III) 4ppb, mỗi mẫu đo ba lần rồi lấy kết quả trung bỡnh. Kết quả độ
hấp thụ quang thu được sau khi trừ tớn hiệu mẫu trắng thu được ở bảng 2.
Bảng 2. Ảnh hưởng của cường độ dũng HCL đến độ hấp thụ quang của As
(Imax=10mA)
I, mA 6 7 8
Abs 0,1307 0,1278 0,1252 RSD(%) 6,08 2,47 2,02
Nguyễn Thị Thu Hằng CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN
Kết quả trờn cho thấy chọn cường độ dũng làm việc của đốn là 7mA sẽ
cho kết quả đo cú độ nhạy và độ lặp lại tốt. Kết quả khảo sỏt cũng phự hợp với hướng dẫn sử dụng của đốn này. Vỡ vậy, chọn cường độ dũng làm việc của đốn HCL là 7mA cho cỏc thớ nghiệm sau.
* Chiều cao đốn nguyờn tử húa mẫu:
Đõy là một thụng số quan trọng trong phộp đo AAS. Chiều cao đốn nguyờn tử húa mẫu phải phự hợp sao cho toàn bộ chựm tia sỏng phỏt ra từ đốn
HCL đều được chiếu gọn vào cửa sổ của cuvet đo. Nếu khụng chọn đỳng chiều cao đốn phự hợp, giỏ trị đo sẽ cú độ nhạy và độ ổn định kộm.
Để khảo sỏt ảnh hưởng của chiều cao đốn nguyờn tử húa đến độ hấp thụ
quang của dung dịch As(III), đặt chế độ quột tự động cho mỏy với khoảng khảo
sỏt chiều cao đốn là 12 – 20mm, dung dịch đo cú hàm lượng As(III) là 4ppb. Kết
quả khảo sỏt cho thấy giỏ trị tối ưu của chiều cao đốn nguyờn tử húa mẫu là 16mm và giỏ trị này được sử dụng cho cỏc thớ nghiệm tiếp theo.
* Thành phần hỗn hợp khớ chỏy C2H2/khụng khớ:
Với phộp đo AAS, đõy là một đại lượng rất quan trọng. Thành phần của
hỗn hợp khớ chỏy sẽ quyết định nhiệt độ ngọn lửa nguyờn tử húa và do đú quyết định quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu. Vỡ vậy, để chọn được thành phần hỗn hợp khớ
chỏy (tỉ lệ thể tớch của C2H2 và khụng khớ trong hỗn hợp khớ chỏy) phự hợp, chỳng tụi đó khảo sỏt với dung dịch đo chứa 4ppb As(III), tốc độ dũng khụng khớ cố định là 8L/phỳt, tốc độ dũng khớ C2H2 thay đổi trong khoảng 1 – 2,4(L/phỳt),
đặt chế độ tự động khảo sỏt cho mỏy. Kết quả thực nghiệm cho thấy khi tốc độ
dũng khớ C2H2 là 1,8L/phỳt sẽ thu được giỏ trị độ hấp thụ quang tốt nhất, tớn hiệu đo ổn định nhất. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});