3. Các phương pháp kiểm nghiệm tính chất thuốc nhuộm
3.3. Xác định khả năng hấp phục ủa thuốc nhuộm lên vật liệu nhuộm
Mẫu vật liệu phải qua xử lý làm sạch, cân mỗi mẫu 1 g, nhuộm với mođun 40. Đối với mỗi loại thuốc nhuộm phải sử dụng các mẫu vải sợi cho phù hợp. Các mẫu thí nghiệm
được nhuộm trong cùng điều kiện giống nhau: nhiệt độ, dụng cụ nhuộm, đơn công nghệ. Mỗi loại thuốc nhuộm được pha chế theo các đơn đã sử dụng hoặc chỉ dẫn trong tài liệu công nghệ. Để xác định tốc độ hấp phụ thuốc nhuộm chỉ thay đổi thời gian nhuộm trong sáu mẫu đồng thời: 1 ph; 5 ph; 10 ph; 15 ph; 30 ph; 60 ph. Lấy dung dịch sau nhuộm để đo mật độ quang học và so sánh với dung dịch trước khi nhuộm. Để cho nồng độ thuốc nhuộm ít bị sai lệch, cần nhuộm trong bình có lắp sinh hàn, khi vớt mẫu vải sợi ra cần bổ
sung cho đủ lượng dung dịch như ban đầu và thống nhất trong tất cả các mẫu. Lượng thuốc nhuộm còn lại trong dung dịch được tính theo công thức:
B = 1 2 D D 100%
trong đó: D1 - mật độ quang học của dung dịch thuốc nhuộm trước khi nhuộm; D2 - mật
độ quang học của dung dịch sau một thời gian nhuộm.
Lượng thuốc nhuộm đã được hấp phụ lên vật liệu nhuộm:
A = 100 − B
Với các thời gian nhuộm khác nhau sẽ tính được A tương ứng và sẽ xây dựng được
đồ thị về khả năng hấp phụ của thuốc nhuộm.
3.4. Xác định độ nhạy của thuốc nhuộm với nước cứng
Mỗi loại thuốc nhuộm có độ nhạy nhất định với nước cứng tùy theo tính chất của nó, vì vậy cần xác định để biết tính năng của mỗi loại. Phương pháp thực hiện cụ thể như sau:
Đối với thuốc nhuộm trực tiếp, việc xác định được tiến hành khi nhuộm trong hai loại nước: nước có độ cứng xác định: 3,57 mđlg/l (không cho thêm sođa) và nước cất. Quy trình nhuộm tiến hành như nhau và kết thúc quá trình nhuộm, mẫu được đem so sánh để đánh giá kết quả theo các tiêu chuẩn qui định như sau:
- cấp 1: rất nhạy khi cường độ lên màu của mẫu thử yếu hơn hẳn mẫu nhuộm trong nước cất,
- cấp 2: nhạy, khi cường độ màu của mẫu thử kém hơn chút ít so với mẫu nhuộm nước cất;
- cấp 3: ít nhạy khi cường độ màu ít sai lệch so với mẫu chuẩn;
- cấp 4: không nhạy khi cường độ màu của hai mẫu bằng nhau (thậm chí có khi hơn). Thuốc nhuộm hoàn nguyên không tan và thuốc nhuộm lưu huỳnh được kiểm tra với bốn loại nước:
- nước cất coi là mẫu chuẩn;
- nước cứng có độ cứng 3,57 mđlg/l; - nước cứng có độ cứng 7,13 mđlg/l; - nước cứng có độ cứng 10,70 mđlg/1.
Các mẫu nhuộm trong cùng một điều kiện theo đơn công nghệ cho từng loại thuốc nhuộm. Sau nhuộm các mẫu được sấy khô và đánh giá theo các cấp qui định trong thang chuẩn màu ghi, mẫu chuẩn là mẫu nhuộm trong nước cất.
Thuốc nhuộm axit và thuốc nhuộm cầm màu sẽ được tiến hành nhuộm trong ba loại nước:
- nước cất;
- nước cứng có độ cứng 5,34 mđlg/l; - nước cứng có độ cứng 8,91 mđlg/l;
Cách tiến hành
Cân mỗi mẫu thuốc nhuộm 0,25 g (độ chính xác đến 0,0002 g). Hoà tan thuốc nhuộm với từng loại nước cho mỗi mẫu: đầu tiên cho 5 ml nước đánh nhuyễn rồi mới pha loãng bằng nước nóng khuấy cho tan đều, rồi chuyển sang bình định mức (250 ml) và làm lạnh dung dịch đến 20oC; bổ sung nước đến vạch bình sẽ có dung dịch thuốc nhuộm với nồng độ 1 g/l. Sử dụng vải len đã làm sạch để nhuộm; tỷ lệ thuốc nhuộm lấy từ 3 - 6% so
với vải, mođun nhuộm: 50. Các điều kiện nhuộm được thực hiện giống nhau với tất cả các mẫu, các mẫu vải sau khi nhuộm được so màu theo thang chuẩn màu ghi. Các chi tiêu
được đánh giá theo các qui định sau: - cường độ lên màu và ánh màu;
- độ bền màu với dung dịch xà phòng, mồ hôi và cọ xát; - khả năng đều màu.
Hai chỉ tiêu trên đánh giá bằng các cấp qui định sau:
- cấp 1: nếu sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu thử rất lớn; - cấp 2: sự sai khác tương đối rõ;
- cấp 3: sự sai khác trung bình; - cấp 4: sự sai khác không đáng kể; - cấp 5: không có sự sai khác.
3.5. Xác định khả năng đều màu của thuốc nhuộm
Đối với thuốc nhuộm trực tiếp, khả năng đều màu được xác định bằng sự không đều màu của giai đoạn nhuộm đầu và sự di tản thuốc nhuộm từ vải màu sang vải trắng.
Xác định sự không đều màu của giai đoạn nhuộm đầu bằng cách sau đây: pha dung dịch nhuộm, khống chế nhiệt độ nhuộm tối ưu, dùng hai mảnh vải phin bóng đã giũ hồ, nhưng chưa tẩy trắng để thí nghiệm. Bắt đầu nhuộm mảnh vải thứ nhất và tính giờ, sau 2 ph nhuộm mảnh vải thứ hai, sau 3 ph nữa thì vớt cả hai mảnh vải ra, giặt sạch và sấy khô. Việc đánh giá sự không đều màu được thực hiện bằng cách so màu màu nhuộm thứ hai với mẫu nhuộm thứ nhất và tính theo phần trăm. Mẫu thứ nhất được coi là 100%, mẫu thứ hai sẽ là A%.
Xác định sự dây màu được thực hiện bằng cách gia công hai mẫu vải phin (mẫu thứ
nhất đã nhuộm màu chuẩn, mẫu thứ hai để trắng) trong dung dịch chứa các chất phụ trợ. Giữ nhiệt độ, mođun và hàm lượng các chất phụ trợ giống như khi nhuộm mẫu chuẩn. Thời gian gia công là một giờ. Sau đó lấy mẫu đem giặt, sấy và tiến hành so màu. Mẫu chuẩn được coi là 100% thì sự dây màu sang vải trắng được đánh giá là B%.
Khả năng đều màu của thuốc nhuộm được tính bằng tổng A và B và được đánh giá như sau: Giá trị A + B, % khả năng đều màu < 40 kém 41 - 55 trung bình 56 - 75 tốt > 75 rất tốt
Đối với thuốc nhuộm hoàn nguyên thì khả năng đều màu được xác định bằng ba chỉ số: a - khả năng không đều màu ban đầu;.
b - khả năng san bằng màu trong quá trình nhuộm; c - mức độ di tản thuốc nhuộm.
Thí nghiệm xác định a: lấy các mẫu vải phin bông đã tẩy trắng giống nhau và có khối lượng 2,5 g. Nhuộm mẫu vải thứ nhất trong dung dịch nhuộm được chuẩn bị theo
vải thứ hai vào nhuộm, sau 3 ph thì vớt cả hai mảnh vải ra, oxy hoá và giặt sạch.
Thí nghiệm xác định b: phương pháp tiến hành tương tự như trên, chỉ khác là sau khi cho mảnh vải thứ hai sẽ phải nhuộm trong 40 ph mới được vớt ra, oxy hoá và giặt sạch.
Thí nghiệm xác định c: lấy một mẫu vải đã nhuộm màu ở trên nhưng chưa nấu xà phòng đem xử lý trong dung dịch kiềm khử với một mảnh vải trắng tương tự. Thành phần dung dịch kiềm khửđược chuẩn bị theo nhưđơn khử cho mỗi thuốc nhuộm.
Đầu tiên xử lý ở nhiệt độ khử của Na2SO4 (50 - 60oC) trong thời gian 15 - 20 ph. Sau
đó xử lý tiếp ở nhiệt độ tối ưu cho mỗi nhóm thuốc nhuộm (nhóm nhuộm lạnh: 20 - 30oC; nhóm nhuộm ấm: 40 - 50oC; nhóm nhuộm nóng: 60 - 80oC) trong khoảng thời gian 30 - 35 ph (đối với nhóm nhuộm ấm và nóng), trong 45 - 50 ph đối với nhóm nhuộm lạnh). Các mẫu vải sau khi nhuộm cũng như sau khi xử lý được sử dụng để so màu. Có thể so màu trên vải và cũng có thể trích ly thuốc nhuộm ra dung dịch rồi tiến hành phương pháp so màu quang điện.
Phương pháp trích ly thuốc nhuộm hoàn nguyên đa vòng có thể thực hiện như sau: mẫu vải đã nhuộm màu (với khối lượng 0,5 g) xử lý trong dung dịch gồm: NaOH (dung dịch 32,5%): 12 ml/l; Na2S2O4: 10 g/l; etylxenlozol: 500 ml/l; nước: 488 ml/l. Quá trình trích ly thuốc nhuộm bắt đầu ớ nhiệt độ thường trong 10 ph, sau đó nâng nhiệt độđến 60 - 70oC và xử lý trong 30 ph. Việc trích ly được lặp đi lặp lại nhiều lần và mỗi lần chỉ sử
dụng vài mililit dung dịch để đảm bảo độ đậm đặc cần thiết. Sau khi trích ly hết thuốc nhuộm khỏi vải, hợp nhất tất cả dung dịch làm một đểđo mật độ quang học cho từng mẫu. Nếu thuốc nhuộm hoàn nguyên thuộc họ inđigoit và tioinđigo thì có thể trích ly theo phương pháp nhanh hơn: lấy mẫu vải màu (0,2 g) nghiền mịn và hoà tan trong 10 ml H2SO4 đậm đặc (d = 1,84); thời gian hoà tan 15 - 30 ph. Sau đó đổ dung dịch vào bình
định mức đã chứa 70 ml H2O và 5 ml dung dịch 8% chất hoạt động bề mặt không ion. Lắc dung dịch cho tan đều và bổ sung nước cho đủ 100 ml để tiến hành so màu.
Sau khi đo được mật độ quang học của các dung dịch trên có thể xác định các chỉ số
như sau: a = 2 1 D D ; b = 4 3 D D ; c = 6 5 D D
D1, D2 - mật độ quang học của dung dịch trích ly từ mẫu nhuộm 3 ph và 5 ph ở thí nghiệm 1.
D3, D4 - mật độ quang học của dung dịch trích ly từ mẫu nhuộm 2 ph và 42 ph ở thí nghiệm xác định b;
D5, D6 - mật độ quang học của dung dịch trích ly từ mẫu vải đã nhuộm màu và vải bị
dây màu ở thí nghiệm xác định c. Giá trị trung bình
3 c b a+ +
sẽ cho biết khả năng đều màu của thuốc nhuộm theo các chỉ tiêu được quy định như sau:
Giá trị trung bình, % Đánh giá Cấp
> 75 Thuốc nhuộm có khả năng đều màu rất tốt 4 - 5 65 - 75 Thuốc nhuộm có khả năng đều màu tốt 3 - 4 50 - 65 Khả năng đều màu trung bình 2 - 3 < 50 Khả năng đều màu kém < 2
Đối với thuốc nhuộm axit khả năng đều màu được xác định bằng sự chênh lệch cường độ lên màu của các mẫu nhuộm cách nhau trong khoảng thời gian 5 ph. Mẫu nhuộm là loại vải len (1 g) dung tích nhuộm được chuẩn bị như sau: lượng thuốc nhuộm: 1% so với khối lượng vải; Na2SO4: 10% so với vải; dung dịch CH3COOH: 30%: 3 - 5% so với vải. Dung dịch đun đến sôi thì cho mẫu vải thứ nhất vào nhuộm, sau 5 ph cho mẫu thứ
hai và cứ cách 5 ph lại cho tiếp các mẫu khác cho đến hết. Nhuộm các mẫu trong thời gian 1 h kể từ mẫu đầu. Kết thúc quá trình nhuộm các mẫu được vớt ra, giặt sạch, sấy khô. Xác
định cường độ nhuộm màu của các mẫu vải bằng cách đo hệ số phản xạ trên máy quang kế. Để xác định nồng độ thuốc nhuộm trên mẫu vải thông qua hệ số phản xạ, cần phải có
đồ thị chuẩn giữa nồng độ thuốc nhuộm và hệ số phản xạ.
Xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách nhuộm màu vải trong các dung dịch có nồng độ
chuẩn: 0,3%; 0,6%; 0,9%; 1,2%; 1,5% thuốc nhuộm so với khối lượng vải rồi đo hệ số
phản xạđể có được đường cong phụ thuộc giữa hệ số phản xạ và nồng độ thuốc nhuộm. Sau khi tính được nồng độ thuốc nhuộm trên mẫu đầu và các mẫu sau là A và B sẽ
có được tỷ số B/A; giá trị của tỷ số này sẽ qui định các cấp đều màu cho thuốc nhuộm.
B/A Cấp < 0,20 1 0,21 - 0,40 2 0,41 - 0,60 8 0,61 - 0,80 4 0,81 - 1,0 5
Tỷ số càng thấp, tức là A càng lớn, có nghĩa là thuốc nhuộm axit có ái lực với len càng lớn thì độ đều màu càng kém (cấp 1).
Khả năng đều màu của thuốc nhuộm phân tán được xác định bằng cách so sánh cường độ lên màu của hai mẫu nhuộm cách nhau 5 ph. Mẫu vải nhuộm là polyamit, mỗi mẫu cân 0,5 g vải đã được giặt sạch. Dung dịch nhuộm gồm: 1 g/l chất hoạt động bề mặt (có thể loại anion, có thể loại không mang ion); lượng thuốc nhuộm 0,2 - 3% so với vật liệu nhuộm; mođun nhuộm: 50. Dung dịch nhuộm được đun đến nhiệt độ 90 ÷ 95oC thì cho mảnh vải thứ nhất vào nhuộm, sau 5 ph cho mảnh vải thứ hai, rồi nhuộm ở nhiệt độ
trên trong thời gian 1 h 30 ph. Kết thúc quá trình nhuộm mẫu vải được vớt ra, giặt nóng, giặt lạnh và sấy khô. Đánh giá độ bền màu bằng cách so sánh cường độ lên màu của hai mẫu nhuộm theo thang so màu ghi rồi đánh giá cấp của nó.
3.6. Xác định khả năng giặt sạch phần thuốc nhuộm hoạt tính chưa địnhhình
Sử dụng mẫu vải sợi vừa mới nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính, ép đến mức ép 100%, giặt mẫu trong nước lạnh 10 ph, sau đó giặt trong nước cất ở 70oC trong 10 ph và cuối cùng giặt trong dung dịch chất hoạt động bề mặt không mang ion (hàm lượng 2 g/l) ở
nhiệt độ 95oC với thời gian 15 ph. Mođun trong các lần giặt trên là 100. Sau mỗi lần giặt
đều ép mẫu và các dung dịch ép ra được tập trung lại để đem so màu và xác định hàm lượng thuốc nhuộm bị giặt ra khỏi vật liệu nhuộm. Nếu vải in hoa thì quan sát sự di chuyển thuốc nhuộm lên các vân hay nền trắng. Dựa vào kết quả đánh giá, có thể chia thuốc nhuộm hoạt tính thành bốn nhóm sau:
1- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch tốt và không bị dây màu sang vân trắng khi giặt mạnh;
2- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch mức trung bình; có một lượng nhỏ thuốc nhuộm dây màu sang vân trắng khi giặt mạnh;
3- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch kém: dây màu sang vân trắng trong mọi điều kiện giặt bình thường;
4- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch rất kém: chúng dây màu rất mạnh sang vân trắng nên không thể sử dụng cho in hoa được.
3.7. Xác định mức độ liên kết của thuốc nhuộm hoạt tính với xơ
Mẫu vải sợi tẩy trắng (nhưng không qua làm bóng) được nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính. Sau khi nhuộm, vớt mẫu ra đem giặt ở điều kiện giống như phần 2.6, chương IV. Nước lưu sau khi nhuộm và nước giặt được đem so màu để xác định lượng thuốc nhuộm còn lại trong dung dịch (B) và lượng thuốc nhuộm phai ra khi giặt (C). Mức độ
liên kết của thuốc nhuộm tính theo công thức:
X = 100%
A C B A− − ⋅
A - lượng thuốc nhuộm sử dụng khi nhuộm.
3.8. Xác định độ bền của thuốc nhuộm lưu huỳnh trong quá trình bảo quản
Cân sáu mẫu thuốc nhuộm, mỗi mẫu 1 g trong chén cân rồi đặt chúng trong bình hút
ẩm. Dưới đáy bình chứa nước và một lượng nhỏ phenol. Để yên bình ở nhiệt độ trong phòng (20 - 30oC) chọn thời điểm sao cho trong 10 ngày thí nghiệm, nhiệt độ không bị
chênh lệch quá (20 - 30oC ± 1o), có thểđể cho không khí lưu thông trong bình.
Sau thời gian thí nghiệm xác định khả năng nhuộm màu của các mẫu và so sánh với mẫu thuốc nhuộm không qua thí nghiệm. Độ bền của thuốc nhuộm lưu huỳnh được phân ra ba nhóm:
1- thuốc nhuộm giữđược khả năng nhuộm màu;
2- thuốc nhuộm giảm một phần khả năng nhuộm màu (10%); 3- thuốc nhuộm giảm khả năng nhuộm màu rất mạnh (>20%).
3.9. Xác định sự phù hợp của thuốc nhuộm trực tiếp khi gia công ở nhiệt độ cao
Sử dụng phương pháp so sánh sự thay đổi màu và ánh màu giữa các mẫu nhuộm ở điều kiện tiêu chuẩn và điều kiện nhiệt độ cao (120oC và 140oC). Ba mẫu vải bông được nhuộm trong dung dịch giống nhau ở ba điều kiện nhiệt độ:
1- nhuộm theo quy trình công nghệ thông thường; 2- nhuộm ở nhiệt độ 120oC;
3- nhuộm ở nhiệt độ 140oC.
Mẫu thứ nhất được nhuộm theo quy trình công nghệ thông thường ở dung dịch một. Mẫu thứ hai và mẫu thứ ba được nhuộm theo quy trình sau: Dung dịch hai được đun nóng
đến 120oC trong 20 ph, dung dịch ba được đun nóng đến 140oC trong 30 ph. Nhuộm mẫu thứ hai và mẫu thứ ba trong dung dịch ở nhiệt độ tương ứng trên trong 60 ph. Sau khi