3. Các phương pháp kiểm nghiệm tính chất thuốc nhuộm
3.6. Xác định khả năng giặt sạch phần thuốc nhuộm hoạt tính chưa định hình
Sử dụng mẫu vải sợi vừa mới nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính, ép đến mức ép 100%, giặt mẫu trong nước lạnh 10 ph, sau đó giặt trong nước cất ở 70oC trong 10 ph và cuối cùng giặt trong dung dịch chất hoạt động bề mặt không mang ion (hàm lượng 2 g/l) ở
nhiệt độ 95oC với thời gian 15 ph. Mođun trong các lần giặt trên là 100. Sau mỗi lần giặt
đều ép mẫu và các dung dịch ép ra được tập trung lại để đem so màu và xác định hàm lượng thuốc nhuộm bị giặt ra khỏi vật liệu nhuộm. Nếu vải in hoa thì quan sát sự di chuyển thuốc nhuộm lên các vân hay nền trắng. Dựa vào kết quả đánh giá, có thể chia thuốc nhuộm hoạt tính thành bốn nhóm sau:
1- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch tốt và không bị dây màu sang vân trắng khi giặt mạnh;
2- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch mức trung bình; có một lượng nhỏ thuốc nhuộm dây màu sang vân trắng khi giặt mạnh;
3- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch kém: dây màu sang vân trắng trong mọi điều kiện giặt bình thường;
4- thuốc nhuộm có khả năng giặt sạch rất kém: chúng dây màu rất mạnh sang vân trắng nên không thể sử dụng cho in hoa được.
3.7. Xác định mức độ liên kết của thuốc nhuộm hoạt tính với xơ
Mẫu vải sợi tẩy trắng (nhưng không qua làm bóng) được nhuộm bằng thuốc nhuộm hoạt tính. Sau khi nhuộm, vớt mẫu ra đem giặt ở điều kiện giống như phần 2.6, chương IV. Nước lưu sau khi nhuộm và nước giặt được đem so màu để xác định lượng thuốc nhuộm còn lại trong dung dịch (B) và lượng thuốc nhuộm phai ra khi giặt (C). Mức độ
liên kết của thuốc nhuộm tính theo công thức:
X = 100%
A C B A− − ⋅
A - lượng thuốc nhuộm sử dụng khi nhuộm.
3.8. Xác định độ bền của thuốc nhuộm lưu huỳnh trong quá trình bảo quản
Cân sáu mẫu thuốc nhuộm, mỗi mẫu 1 g trong chén cân rồi đặt chúng trong bình hút
ẩm. Dưới đáy bình chứa nước và một lượng nhỏ phenol. Để yên bình ở nhiệt độ trong phòng (20 - 30oC) chọn thời điểm sao cho trong 10 ngày thí nghiệm, nhiệt độ không bị
chênh lệch quá (20 - 30oC ± 1o), có thểđể cho không khí lưu thông trong bình.
Sau thời gian thí nghiệm xác định khả năng nhuộm màu của các mẫu và so sánh với mẫu thuốc nhuộm không qua thí nghiệm. Độ bền của thuốc nhuộm lưu huỳnh được phân ra ba nhóm:
1- thuốc nhuộm giữđược khả năng nhuộm màu;
2- thuốc nhuộm giảm một phần khả năng nhuộm màu (10%); 3- thuốc nhuộm giảm khả năng nhuộm màu rất mạnh (>20%).
3.9. Xác định sự phù hợp của thuốc nhuộm trực tiếp khi gia công ở nhiệt độ cao
Sử dụng phương pháp so sánh sự thay đổi màu và ánh màu giữa các mẫu nhuộm ở điều kiện tiêu chuẩn và điều kiện nhiệt độ cao (120oC và 140oC). Ba mẫu vải bông được nhuộm trong dung dịch giống nhau ở ba điều kiện nhiệt độ:
1- nhuộm theo quy trình công nghệ thông thường; 2- nhuộm ở nhiệt độ 120oC;
3- nhuộm ở nhiệt độ 140oC.
Mẫu thứ nhất được nhuộm theo quy trình công nghệ thông thường ở dung dịch một. Mẫu thứ hai và mẫu thứ ba được nhuộm theo quy trình sau: Dung dịch hai được đun nóng
đến 120oC trong 20 ph, dung dịch ba được đun nóng đến 140oC trong 30 ph. Nhuộm mẫu thứ hai và mẫu thứ ba trong dung dịch ở nhiệt độ tương ứng trên trong 60 ph. Sau khi nhuộm, hạ từ từ nhiệt độ các dung dịch nhuộm trong 20 ph, rồi làm nguội các dung dịch nhuộm bằng nước lạnh đến nhiệt độ thường trong 10 ph, sau đó giặt mẫu trong 15 ph.
Các mẫu nhuộm được so màu và đánh giá theo thang so màu ghi và đánh giá theo cấp qui định. Những thuốc nhuộm đạt được cấp 4 trở lên được coi là phù hợp với nhiệt độ
hợp và có dấu trừ (−). Nhưng nhìn chung thì dù ít hay nhiều thuốc nhuộm trực tiếp cũng bị
thay đổi ánh màu khi gia công ở nhiệt độ cao trên 100oC.
3.10. Xác định độ bền của dung dịch thuốc nhuộm hoàn nguyên sau khi khử
Để thí nghiệm cần pha 100 ml dung dịch kiềm khửđậm đặc: 20 g thuốc nhuộm
17 - 20 NaOH (pha thành dung dịch 32,5%) 10 - 60 g Na2S2O4 (tùy theo từng thuốc nhuộm
Thuốc nhuộm dạng bột đem trộn với một ít nước, đánh nhuyễn thành dạng nhão. Tiếp đó thêm nước, dung dịch xút và nâng nhiệt độ của dung dịch đến nhiệt độ khử (50 - 60oC), khuấy đảo đều và giữ cho nhiệt độ không đổi. Thêm vào dung dịch lượng Na2S2O4 cần thiết.Trộn đều và giữ hỗn hợp yên trong 15 - 20 phút để thực hiện quá trình khử. Dung dịch lâycô bazơ được đổ vào bình cổ cao nhỏ (11 cm). Đặt bình vào thiết bị ổn nhiệt để
giữ cho nhiệt độổn định.
Để xác định độ ổn định của dung dịch lâycô bazơ trong quá trình bảo quản cần tiến hành như sau: dùng pipet lấy 0,5 ml dung dịch từ bình trên và chuyển vào bình định mức (100 ml) đã có chứa sẵn dung dịch gồm: 5 ml dung dịch 3% chất hoạt động bề mặt không mang ion và 94,5 ml dung dịch kiềm khử (gồm 6 g Na2S2O4 và 15 ml dung dịch NaOH 32,5% trong 1 lít dung dịch. Các mẫu thí nghiệm được chuẩn bị theo các khoảng thời gian 10 ph; 20 ph; 30 ph; 40 ph; 60 ph; 90 ph; 120 ph; 180 ph; 300 ph sau khi pha dung dịch lâycô bazơ đậm đặc. Mẫu chuẩn được coi là mẫu sau khi pha dung dịch. Tất cả các mẫu
được đem so màu để xác định nồng độ của hợp chất lâycô bazơ. Thời gian (tính theo phút) mà nồng độ hợp chất lâycô bazợ tương ứng như mẫu chuẩn sẽ xác định tính chất bền ổn
định của dung dịch lâycô bazơ.
Ngoài ra còn có thể xác định độ bền của dung dịch thuốc nhuộm bằng cách nhuộm mẫu sau các thời gian và đánh giá sự thay đổi cường độ màu cũng như ánh màu của mẫu nhuộm. Từ phía trên lớp dung dịch lấy ra 0,5 ml cho vào cốc nhỏ (50 ml) có chứa sẵn 40 ml dung dịch gồm: 2 - 4 g/l Na2S2O4; 6 - 8 ml/l dung dịch NaOH 32,5%; 5 - 30 g/l NaCl.
Lấy 1 g vải phin trắng đã thấm ướt bằng dung dịch gồm 1,5 ml/l dung dịch NaOH 32,5%; 1 g/l Na2S2O4 và nhuộm trong 45 - 60 ph ở nhiệt độ tối ưu cho mỗi thuốc nhuộm. Các mẫu nhuộm thí nghiệm sau các khoảng thời gian khác nhau được đánh giá theo cấp qui định và độ bền của dung dịch lâycô bazơđược coi là khoảng thời gian khi ánh màu và cường độ màu nhuộm chưa bị thay đổi so với mẫu nhuộm ngay sau khi khử.
3.11. Xác định ảnh hưởng của các chất oxy hoá đến màu nhuộm của thuốc nhuộm hoàn nguyên
Nhuộm tám mẫu vải phin trắng bằng thuốc nhuộm hoàn nguyên theo phương pháp kiểm khử. Sau nhuộm, các mẫu vải được nhúng vào nước lạnh trong 30 s rồi tiến hành thí nghiệm quá trình oxy hoá trong các dung dịch sau:
1- Để ngoài không khí; 2- Cho qua dòng nước lạnh;
3- Ngâm trong dung dịch gồm 1 g/l K2Cr2O7; 3 ml/l dung dịch CH3COOH 30%; 4- Dung dịch gồm: 3 ml/l H2O và 3 ml/l dung dịch CH3COOH 30%;
6- Dung dịch 3 ml/l H2O2;
7- Dung dịch gồm: 2 g/l NaNO2 và 5 ml/l H2SO4; 8- Dung dịch chứa natri perborat 3 g/l.
Quá trình oxy hoá tiến hành ở nhiệt độ 50oC trong 10 ph, mođun là 40. Sau đó nấu xà phòng (dung dịch chứa 5 g/l xà phòng), giặt nóng, giặt lạnh và sấy khô mẫu vải.
Để so sánh ánh màu, coi mẫu thứ hai là mẫu chuẩn. Những mẫu nào có ánh màu giống mẫu chuẩn thì chất oxy hoá là phù hợp, được đánh dấu cộng (+); mẫu nào có ánh màu kém đi thì chất oxy hoá không phù hợp và đánh dấu trừ (−).
3.12. Xác định ảnh hưởng của các chế phẩm hoàn tất đến màu nhuộm của thuốc nhuộm hoàn nguyên nhuộm hoàn nguyên
Lấy các mẫu vải đã được nhuộm trong điều kiện chuẩn (mỗi mẫu 10 g) cắt một phần mẫu để làm đối chứng, còn lại tiến hành thử với các chế phẩm hoàn tất như: chống nhàu, chống co, chống thấm nước, làm mềm v.v. Các chế phẩm hoàn tất và các chất trợ khác
được pha chế thành dung dịch theo từng chỉ dẫn cụ thể. Mẫu vải màu để khô ngấm dung dịch trong 1 ph, ở nhiệt độ 20 - 25oC; sau đó vắt ép đến hàm ẩm 100% rồi sấy sơ bộ ở
nhiệt độ 60 - 80oC. Sau đó vải được gia nhiệt trong 5 ph ở nhiệt độ quy định cho mỗi loại chế phẩm. Trừ mẫu làm mềm sẽ không giặt, còn các mẫu khác phải tiến hành giặt bằng dung dịch xà phòng cacbonat (1 - 2 g/l Na2CO3 và 1 - 2 g/l xà phòng) trong 10 ph ở nhiệt
độ 40 ÷ 60oC, mođun là 40. Cuối cùng mẫu được giặt nóng, giặt lạnh và phơi khô. Các mẫu được so màu với mẫu đối chứng, sự thay đổi ánh màu và cường độ màu đánh giá theo cấp so màu trong thang so màu ghi. Sự thay đổi ánh màu sẽ đánh giá và ký hiệu bằng các chữ cái tương ứng màu chuyển ánh. Sự thay đổi độ bền màu với ánh sáng thể hiện bằng các dấu sau:
++: tăng độ bền màu lên một cấp; + : tăng độ bền màu lên 0,5 cấp; = : độ bền màu không thay đổi; − : độ bền màu giảm đi.
4. ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN MÀU CỦA VẬT LIỆU NHUỘM
Việc xác định độ bền màu của vật liệu nhuộm là rất cần thiết để đánh giá toàn bộ
tính chất của bất kỳ thuốc nhuộm nào. Để thống nhất giữa việc kiểm tra và đánh giá các kết quả thu được, Tổ chức tiêu chuẩn quốc tế (International Standard Organisation - ISO)
đã cho thành lập ủy ban kiểm tra độ bền màu của thuốc nhuộm vào năm 1947. Tiêu chuẩn quốc tế đã được chấp thuận, công bố và coi như tiêu chuẩn Anh (British Standard - BS). Tất cả các tiêu chuẩn đánh giá ngày nay đều có trong BS. Độ bền màu với mỗi tác nhân
được đánh giá bằng sự thay đổi màu ban đầu (phai màu) cũng như mức độ dây màu sang vải trắng cùng gia công. Các chỉ tiêu đánh giá theo các cấp qui định trong hai bảng màu tiêu chuẩn. Bảng chuẩn màu xanh gồm tám mẫu vải len được nhuộm bằng các loại thuốc nhuộm màu xanh chuyên dụng và chúng có độ bền ánh sáng khác nhau từ cấp 1 đến cấp 8. Bảng chuẩn này dùng để đánh giá độ bền màu với ánh sáng và thời tiết. Bảng chuẩn màu ghi gồm có hai bảng, trong đó thang 1 để xác định sự thay đổi màu (phai màu) gồm có năm cặp mẫu vải màu ghi với sự tương phản khác nhau, cấp 1 là cấp có sự tương phản lớn nhất, cấp 5 có sự tương phản bằng không. Thang 2 xác định khả năng dây màu sang vải trắng, nó gồm năm cặp mẫu là các vải màu với các mức độ khác nhau: từ màu trắng đến
ghi và vải màu trắng, cấp 1 có sự tương phản lớn nhất và cấp 5 sự tương phản bằng không tức là không bị dây màu. Bảng chuẩn màu ghi dùng để đánh giá chỉ tiêu bền màu với các tác nhân cơ lý và hoá lý. Để đánh giá chính xác hơn các chỉ tiêu bền màu có thể sử dụng các cấp màu trung gian nh 5 - 4 (hơn 4 kém 5) 4 - 3; 3 - 2; 2 - 1. Khi đó sẽ được 9 cấp để
phân loại. Ngoài các cấp qui định trên còn sử dụng các chữ thể hiện sự biến đổi ánh màu xanh hơn (B), đỏ hơn (R), vàng hơn (Y) tươi hơn (B), xỉn hơn (D).
4.1. Thứ tự xác định độ bền màu
Mẫu đơn giản. Cắt các mảnh vải màu với kích thước 10 × 4 cm nếu là sợi màu thì phải cuộn sợi vào tấm nhựa mỏng trong suốt có kích thước 10 × 4 cm hoặc đan lại thành tấm 10 × 4 cm. Nếu là xơ cũng phải chải thành màng xơ có kích thước 10 × 4 cm.
Mẫu phức tạp. Cắt mẫu vải màu kích thước 10 × 4 cm, kẹp bên phía mặt phải của mẫu thử một miếng vải trắng cùng loại (cùng kích thước, còn mặt kia kẹp miếng vải trắng khác loại có kích thước bằng nửa mẫu màu. Mảnh vải trắng khác loại sử dụng vật liệu theo qui ước sau: nếu vải thử là bông, lanh, lụa tơ tằm, axetat thì miếng vải trắng là vixcô, nếu vải thử là len, vixcô thì vải kèm là bông. Nếu vải thử là PA, Pe, Pan, Pop thì vải kèm là bông (vixcô) hoặc len.
Mẫu vải pha. Khi vải màu thử gồm hai thành phần thì mảnh vải trắng kèm thứ nhất sẽ lấy cùng chất liệu với thành phần trội trong vải pha, miếng thứ hai sẽ là thành phần còn lại.
Mẫu vải in. Cả hai mảnh vải trắng kèm chỉ lấy bằng một nửa kích thước vải màu và khâu cả về phía mặt phải của mẫu thử.
Yêu cầu của vải kèm. Vải trắng dùng để kiểm tra độ dây màu phải đảm bảo các điều kiện sau:
- Nếu là vải bông thì phải dệt theo kiểu dệt vân điểm; khối lượng trung bình 100 g/m2, không có hồ, không còn lại các hoá chất sau tiền xử lý.
- Các loại vải khác dệt theo kiểu dệt vân chéo hoặc vân điểm, vixcô có khối lượng 135 - 140 g/m2, len: 185 - 190 g/m2. Vải đã được làm sạch, không có hồ và các hoá chất khác.
Tất cả các mẫu vải phải dùng chỉ trắng khâu xung quanh chúng lại với nhau.
4.2. Đánh giá độ bền màu
Sau khi thí nghiệm với các tác nhân hoá lý cần phải giặt, sấy mẫu và để ít nhất là một giờ mới được đem so sánh. Vải màu trước và sau thí nghiệm được so sánh theo thang thứ nhất của bảng chuẩn màu ghi; vải trắng trước và sau khi thí nghiệm cùng vải màu so sánh theo thang thứ hai của bảng chuẩn màu ghi.
Các mẫu so sánh cần để gần trực tiếp với bảng màu chuẩn trên cùng một mặt phẳng có nền màu ghi giống màu tương đương cấp 3 trong bảng chuẩn. Khi so sánh màu có thể để vài lớp mẫu chồng lên nhau để quan sát. nguồn ánh sáng tiêu chuẩn như sau: ánh sáng tự nhiên vào lúc 9 - 11 h hoặc 14 - 16 h, hướng về phía bắc với góc nghiêng 45o; nguồn sáng nhân tạo phải đảm bảo độ chiếu sáng 250 lux.
Khi đánh giá kết quả bền màu của các mẫu phức hợp thì cách viết sẽ theo thứ tự: cấp phai màu/dây màu sang vải trắng cùng loại/dây màu sang vải trắng khác loại. Thí dụ: 3/2/3-4 có nghĩa phai màu đạt cấp 3, dây màu sang vải cùng loại đạt cấp 2 và dây màu sang vải khác loại đạt cấp trung gian hơn 3 kém 4.
Để xác định đầy đủ đặc tính bền màu của thuốc nhuộm trên vật liệu cần tiến hành nhuộm thí nghiệm với ba loại tỷ lệ thuốc nhuộm: một tỷ lệ theo đúng cường độ chuẩn trong chỉ dẫn và hai tỷ lệ khác có cường độ màu tùy theo tính chất thuốc nhuộm và thực tế
sử dụng.
4.3. Kiểm tra độ bền màu với giặt
Mẫu kiểm tra được chuẩn bị nhưở phần trên, sau đó tiến hành giặt mẫu trong dung dịch gồm:
xà phòng 4 - 5 g/l
Na2CO3 2 - 3 g/l
M = 50
Các mẫu giặt có thể tiến hành theo các quy trình công nghệ sau: - giặt ấm ở nhiệt độ 35 - 40oC, trong thời gian 30 ph.
- giặt nóng ở nhiệt độ 50 - 60oC trong thời gian 45 ph. - giặt sôi ở nhiệt độ 93 - 100oC trong thời gian 30 ph.
Sau khi giặt lấy mẫu ra, giũ sạch và vắt; gỡ chỉ khâu ba mép, còn để lại một mép ngang, mở chúng ra và sấy khô ngoài không khí hoặc sấy ở nhiệt độ không lớn hơn 60oC.
4.4. Kiểm tra độ bền màu với dung dịch xà phòng ởnhiệt độ 40oC
Dung dịch xà phòng 5 g/l, mẫu thử được xử lý trong đung dịch với M = 50 ở 40oC trong 30 phút, khuấy đảo và cứ hai phút lại ép mẫu vào thành cốc. Sau đó lấy mẫu ra vắt,