3. Các phương pháp kiểm nghiệm tính chất thuốc nhuộm
3.2. Xác định độ phân tán của thuốc nhuộm không tan
Có nhiều phương pháp xác định độ phân tán như sau:
3.2.1. Phương pháp hiển vi
Phương pháp này cho phép vừa quan sát vừa xác định kích thước của các hạt thuốc nhuộm. Thuốc nhuộm không tan cần được chuyển về dạng huyền phù bằng cách cân 0,01g thuốc nhuộm trộn với một ít nước cất để tạo dạng huyền phù sao cho khi soi dưới kính hiển vi có thể quan sát được các hạt thuốc nhuộm riêng rẽ. Để đo kích thước các hạt thuốc nhuộm cần tăng tỷ lệ phóng đại lên 600 lần. Nhỏ giọt huyền phù lên kính, dàn đều, rồi di chuyển sao cho những phần hạt cần đo được nằm giữa các vạch chia của ống thị kính. Giá trị của mỗi vạch chia trên ống thị kính đã được xác định trước cho mỗi hệ số phóng đại bằng cách so sánh giữa các vạch chia của thước đo thị kính với vạch chia của thước đo vật kính.
3.2.2. Phương pháp nhỏ giọt
Cân 0,25 g thuốc nhuộm, trộn với một ít nước cất để có huyền phù đồng nhất, sau đó cho nước đến 50 ml khuấy đều và dùng pipet (0,5 ml) hút lấy một lượng huyền phù rồi nhỏ giọt lên giấy lọc và đánh giá độ phân tán bằng cách quan sát trực quan theo các cấp qui định sau:
- cấp 1: giọt huyền phù lập tức tách lớp nước ngay sau khi nhỏ giọt lên giấy, thuốc nhuộm nằm trong trung tâm giọt;
- cấp 2: vệt màu nhoè ít; - cấp 3: vệt màu đậm rõ rệt; - cấp 4:.vệt màu yếu đi, một phần giấy lọc nhuộm đều; - cấp 5: toàn bộ vết màu rõ đều. Trong đó cấp 5 là cấp có độ phân tán tốt nhất. 3.2.3. Phương pháp lắng Xác định độ phân tán bằng cách so sánh giữa mẫu chuẩn và mẫu thử.
Cân 0,5g thuốc nhuộm (độ chính xác tới 0,0002 g) trộn đều với 250 ml nước cất nóng (80 - 90oC) và tạo dung dịch huyền phù đồng nhất. Chuyển dung dịch sang ống đong và giữ yên trong 8 - 4 h với nhiệt độ 85 ± 2oC. Sau đó dùng ống xiphông hút phần trên dung dịch cho đủ 190 ml (không khuấy động phần dưới). Từ dung dịch hút được lấy ra
5 ml (mỗi mẫu) đưa vào bình định mức (100 ml) và pha loãng bằng axeton đến vạch bình. Tương tự như vậy chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm từ huyền phù chưa sa lắng. Hai mẫu dung dịch được đem đo mật độ quang học và xác định độ phân tán theo công thức:
D =
1 2 D D
trong đó: D2 - mật độ quang học dung dịch thuốc nhuộm sau quá trình sa lắng; D1 - mật độ
quang học dung dịch thuốc nhuộm không để sa lắng.
Kết quả trung bình của các mẫu không sai khác quá 10% sẽ được coi là kết quả thí nghiệm.
Theo phương pháp này có thể tiến hành bằng cách pha dung dịch huyền phù như
sau:
Cân 2 g thuốc nhuộm trộn với một ít nước cất rồi pha loãng bằng nước nóng (80 - 85oC) đến thể tích một lít. Chuyển dung dịch sang ống đong một lít. Từ dung địch huyền phù này lấy ra hai mẫu 5 ml, rồi để ống đong trong bình ổn nhiệt (ở 85 ± 2oC), giữ yên trong 3 h. Sau đó dùng xiphông hút ra 750 ml dung dịch, từ dung dịch này lấy ra hai mẫu 5 ml. Mỗi mẫu dung dịch này cùng với mẫu lấy trước khi lắng, cho vào cốc 50 ml rồi hoà tan bằng 10 ml axit H2SO4 đậm đặc. Sau đó rót cả dung dịch này sang bình một lít có chất hoạt động bề mặt không mang ion (4 g/l) đã pha sẵn. Dung dịch pha loãng đến một lít
được sử dụng để đo mật độ quang học cùng với dung dịch thuốc nhuộm (pha chế tương tự) trước khi sa lắng.
Kết quả tính toán giống phương pháp trên.
3.2.4. Phương pháp sắc ký
Có thể sử dụng sắc ký giấy để xác định độ phân tán của thuốc nhuộm không tan. Cách tiến hành như sau: dùng loại giấy chuyên cho sắc ký cắt thành hình chữ nhật chiều dài 90 mm, rộng 70 mm rồi cuộn lại thành hình trụ. Mẫu thuốc nhuộm được pha thành dung dịch huyền phù 1%. Lấy 10 ml ở mỗi mẫu cho vào cốc (50 ml) và 10 ml nước cho vào một cốc riêng để làm mẫu đối chứng. Nhúng ống giấy sắc ký ở trên vào các cốc dung dịch. Quan sát (ống giấy nhúng trong cốc nước, khi thấy nước thấm đều phía trên sát mép
ống giấy thì bỏ tất cả các ống giấy ở các mẫu ra và sấy trong không khí. Tiếp theo người ta xác định độ cao của vệt dung dịch trên ống giấy cường độ màu của vệt và các hạt bám trên phần ống giấy tiếp xúc với bề mặt dung dịch sẽ thể hiện mức độ phân tán của thuốc nhuộm. Thông thường người ta tiến hành bằng cách so sánh mẫu thử với mẫu chuẩn.