Nhận xột : trong khoảng thời gian đuổi khớ từ 60s đến 90s cho ta tớn hiệu pic cao trơn và cõn đối. Khi thời gian sục khớ ở khoảng dưới 60s và trờn 90s thỡ Ip khụng ổn định, khụng cõn đối do đú chỳng tụi chọn thời gian đuổi khớ là 90s.
III.1.1.2. Khoảng thế
Khảo sỏt bằng thực nghiệm với cỏc nồng độ metrodiazole khỏc nhau chỳng tụi đó chọn được khoảng thế: (0,0 ữ -0,5)V thỡ đường cong cực phổ xung vi phõn cú đỉnh pic ứng với Ep = -(0,2213±0,0005)V. Cỏc thớ nghiệm tiếp theo chỳng tụi tiến hành quột thế đầu từ +0,0V đến -0,5V . quột thế từ dương sang õm tức là hoạt chất metronidazole nhận điện tử trong mụi trường axit yếu chuyển sang dạng khử đú là quỏ trỡnh khử.
III.1.1.3. Khảo sỏt biờn độ xung
Cỏch tiến hành: lấy 2ml dung dịch metrodinazole (0,02mg/ml) và 5ml dung dịch đệm photphat pH=4,60 vào bỡnh định mức 25ml, thờm nước cất 2 lần tới vạch định mức (nếu pH thay đổi phải chỉnh lại); cho dung dịch vào bỡnh điện
phõn. Khảo sỏt biờn độ xung trong khoảng 0,01ữ0,1V. Tiến hành đo lặp 3 lần, lấy kết quả trung bỡnh, bảng 3.2 và hỡnh 3.2.
Bảng 3.2. Kết quả khảo sỏt biờn độ xung
Biờn độ xung (V) - Ipic.10-8 (A) - E1/2(V)
0,01 2,12 0,312 0,02 3,18 0,311 0,03 4,89 0,334 0,04 3,14 0,331 0,05 3,12 0,360 0,06 3,13 0,371 0,07 4,25 0,362 0,08 3,89 0,337 0,09 3,27 0,387 0,10 3,12 0,391
Hỡnh 3.2. Đồ thị Sự phụ thuộc Ipic vào biờn độ xung
Nhận xột: sau khi khảo sỏt,chỳng tụi chọn được biờn độ xung tối ưu là 0,05V, cho chiều cao pic tối đa, ổn định và cõn đối.
III.1.1.4. Khảo sỏt thời gian đặt một xung
Cỏch tiến hành: Lấy 2ml dung dịch metrodinazole (0,02mg/ml) + 5ml dung dịch đệm photphat (pH=4,6) nếu pH thay đổi phải chỉnh lại,định mức tới vạch 25ml nước cất 2 lần cho dung dịch vào bỡnh điện phõn. Khảo sỏt trong
khoảng 0,01sữ0,1s. Đo lặp 3 lần, lấy kết quả trung bỡnh, ghi trong bảng 3.3 và hỡnh 3.3.
Bảng 3.3. Khảo sỏt thời gian đặt xung
Thời gian đặt xung (s) - Ipic.10-8 (A) - E1/2(V)
0,01 3,11 0,327 0,02 3,85 0,321 0,03 3,52 0,317 0,04 3,15 0,342 0,05 3,18 0,352 0,06 3,34 0,367 0,07 5,41 0,378 0,08 5,58 0,366 0,09 6,43 0,367 0,1 6,12 0,366
Hỡnh 3.3. Đồ thị Sự phụ thuộc Ipic vào thời gian đặt 1 xung
Nhận xột: Khi thời gian đặt một xung > 0,05 Ip giảm xuống nhưng nếu đặt thời gian quỏ nhỏ thỡ Ipic biến dạng và đường nền nõng lờn rất cao. Do đú chỳng tụi chọn thời gian đặt một xung cho cỏc phộp phõn tớch sau này là 0,05s.
III.1.1.5. Kớch thước giọt thủy ngõn (Hg)
Trong phương phỏp phõn tớch cực phổ xung vi phõn (P-DP) trờn điện cực HMDE đũi hỏi giọt thủy ngõn cần cú kớch thước lặp sau cỏc lần đo vỡ nú ảnh hưởng trực tiếp đến độ lặp của phộp đo. Khi tăng kớch thước giọt thủy
ngõn làm diện tớch bề mặt giọt tăng dần dẫn tới lượng chất kết tủa lờn giọt thủy ngõn cũng tăng dần, vỡ vậy tăng kớch thước giọt cũng làm tăng độ nhạy của phộp đo. Nhưng khi sử dụng với điện cực treo thỡ kớch thước giọt quỏ lớn thỡ dưới tỏc dụng của trọng lực giọt dễ bị rơi trong quỏ trỡnh phõn tớch dẫn tới kết quả kộm chớnh xỏc.
- Cỏch tiến hành: dựng pipet lấy 2ml dung dịch metrodinazole (0,02mg/ml) và 5ml dung dịch đệm photphat pH=4,6 cho vào bỡnh định mức 25ml, thờm nước cất 2 lần tới vạch định mức điều chỉnh pH dung dịch đạt giỏ trị pH=4,60, chuyển dung dịch vào bỡnh điện phõn. Tiến hành đo ở cỏc điều kiện tối ưu, đo lặp 3 lần lấy kết quả trung bỡnh, ghi trong bảng 3.4 và hỡnh 3.4.
Bảng 3.4. Kết quả khảo sỏt kớch thước giọt thủy ngõn
Cỡ giọt 1 2 3 4 5 6 7 8
- Ip.10-8 1,48 1,78 2,85 2,87 2,91 3,15 4,68 3,32
Hỡnh 3.4. Đồ thị Sự phụ thuộc Ipic vào cỡ giọt Hg
Nhận xột : khi kớch thước giọt thủy ngõn nhỏ hơn 4 pic quỏ thấp chõn pic khụng đều,kớch thước giọt thủy ngõn lớn hơn 4 pớc cao nhưng khụng trơn, giọt dễ bị rơi trong quỏ trỡnh đo. Vỡ vậy chỳng tụi lựa chọn cỡ giọt 4 cho cỏc phộp phõn tớch sau này.
III.1.2.1. Nghiờn cứu chọn nền
Qua khảo sỏt, thực nghiệm và tham khảo trong cỏc cụng trỡnh nghiờn cứu đó tiến hành trước đú, chỳng tụi chọn nền đệm photphat là phự hợp.
III.1.2.2. Nghiờn cứu tỡm pH tối ưu
Cỏch tiến hành: dựng pipet lấy 2ml dung dịch metrodinazole (0,02mg/ml) và 5ml dung dịch đệm cho vào bỡnh định mức 25ml, thờm nước cất 2 lần tới vạch định mức điều chỉnh pH, chuyển dung dịch vào bỡnh điện phõn. Khảo sỏt pH trong khoảng 3,50 ữ 6,50. Tiến hành đo lặp 3 lần, lấy kết quả trung bỡnh. Thu được kết quả ghi ở bảng 3.5 và hỡnh 3.5