- Kết cấu sản phẩm, thành phần, tính chất hóa học của sản phẩm. - Hình dạng và kích thƣớc sản phẩm.
- Vận tốc sấy tỉ lệ với thể tích (V) của sản phẩm sấy (S/V). Nếu V cố định khi S tăng thì vận tốc sấy tăng .
- Độ ẩm ban đầu và độ ẩm cuối cùng của sản phẩm w1, w2. Nếu w1 - w2 càng lớn thì thời gian sấy càng lâu.
- Trạng thái của sản phẩm đem sấy, sản phẩm ở trạng thái động, sấy nhanh hơn trạng thái tĩnh.
- Độ ẩm, nhiệt độ và vận tốc của không khí nếu ẩm độ tƣơng đối của không khí càng nhỏ thì nhiệt độ và vận tốc của không khí lớn thì sấy nhanh hơn, nhƣng nhiệt độ và vận tốc không khí bị khống chế bởi qui trình công nghệ của sản phẩm.
1.6.4. Biến đổi nguyên liệu trong qua trình sấy [14]
1.6.4.1. Biến đổi vật lý
Hiện tƣợng co thể tích, khối lƣợng riêng tăng do nƣớc bay hơi.
Sự biến đổi nhiệt do tạo thành gradient nhiệt độ ở mặt ngoài và mặt trong nguyên liệu.
Biến đổi tính chất cơ lý nhƣ sự biến dạng, hiện tƣợng co, hiện tƣợng tăng độ giòn.
1.6.4.2. Biến đổi hóa lý
Khuếch tán ẩm: trong giai đoạn đầu của quá trình sấy, ẩm khuếch tán từ lớp ngoài vào trong vật liệu do sự dãn nở về nhiệt.
Có sự chuyển pha từ pha lỏng sang pha hơi của ẩm và có ảnh hƣởng của hệ keo trong quá trình sấy, tùy tính chất vật liệu có chứa keo háo nƣớc hoặc keo kị nƣớc. Nếu keo kị nƣớc thì liên kết lỏng lẻo, dễ khuếch tán và ngƣợc lại.
1.6.4.3. Biến đổi hóa học
Tốc độ phản ứng hóa học tăng lên do nhiệt độ vật liệu tăng nhƣ phản ứng oxy hóa khử.
Tốc độ phản ứng hóa học chậm đi do môi trƣờng nƣớc bị giảm dần. Hàm ẩm giảm dần trong quá trình sấy
1.6.4.4. Biến đổi sinh hóa
Giai đoạn đầu của quá trình sấy, nhiệt độ vật liệu tăng dần và chậm tạo ra sự hoạt động mạnh mẽ của các hệ enzyme nhất là enzyme oxy hóa khử gây ảnh hƣởng xấu đến vật liệu, vì vậy thƣờng diệt enzyme peroxydase hay polyphenoxydase trƣớc khi sấy.
Giai đoạn sấy hoạt động enzyme giảm vì nhiệt độ sấy lớn hơn nhiệt độ hoạt động của enzyme và lƣợng nƣớc giảm.
Giai đoạn sau khi sấy một số enzyme (nếu không bị tiêu diệt hoàn toàn) nhất là enzyme oxy hóa khử không hoàn toàn đình chỉ còn tiếp tục hoạt động yếu trong thời gian bảo quản tới một giai đoạn có thể phục hồi khả năng hoạt động.
1.6.4.5. Biến đổi sinh học
Về cấu tạo tế bào thƣờng xảy ra hiện tƣợng tế bào sống biến thành tế bào chết do nhiệt độ làm biến tính không thuận nghịch chất nguyên sinh và mất nƣớc. Có thể tế bào vẫn phục hồi trạng thái ban đầu nhƣng hạn chế sinh sản. Ngoài ra, còn làm biến đổi cấu trúc các mô che chở và mô dẫn.
Về vi sinh vật có tác dụng làm yếu hay tiêu diệt vi sinh vật trên bề mặt nguyên liệu.
1.6.4.6. Biến đổi dinh dƣỡng
Sản phẩm khô thƣờng giảm độ tiêu hóa nhƣng lƣợng calo tăng lên do giảm độ ẩm, nên chỉ có thể chỉ sử dụng lƣợng ít là đủ calo.
1.6.4.7. Biến đổi cảm quan
Màu sắc: mất sắc tố hay giảm sắc tố do tác dụng của nhiệt độ (giá trị tuyệt đối) nhƣng tăng giá trị tƣơng đối lên do nƣớc mất đi, vì vậy cƣờng độ màu tăng lên. Nói chung có màu thẫm, màu nâu do một số phản ứng tạo ra.
Mùi: một số chất thơm bay theo ẩm và do nhiệt độ bị phân hủy gây tồn thất chất thơm.
CHƢƠNG 2
VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. VẬT LIỆU NGUYÊN CỨU 2.1.1. Địa điểm nghiên cứu 2.1.1. Địa điểm nghiên cứu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phòng thí nghiệm trƣờng Đại học Lạc Hồng và phòng thí nghiệm hóa lý trung tâm Y tế dự phòng, Sở y tế Đồng Nai.
2.1.2. Nguyên liệu
Nguyên liệu màng gấc tƣơi đƣợc mua từ Công ty cổ phần nông nghiệp Đông Phƣơng – Gấc Việt, địa chỉ giao dịch 18/2X Phạm Văn Chiêu, Phƣờng 9, Quận Gò Vấp, TP. Hồ Chí Minh. Thịt gấc tƣơi nguyên chất. Đƣợc lấy từ quả gấc nếp cao sản chín tự nhiên, không sâu bệnh, thối mốc, không dập nát, sản phẩm đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm, cấp đông dƣới -35oC và bảo quản ở nhiệt độ -18oC, sản phẩm đã tiệt trùng.
2.1.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1.3.1. Hóa chất 2.1.3.1. Hóa chất
- n-Hexan – Guangdong Guanghua Chemical Factory Co., Ltd (95%) - Acetone – Trung Quốc (99%)
- Chế phẩm enzyme Pectinex Ultra SP-L – công ty TNHH thƣơng mại-dịch vụ Nam Giang
- Acid citric
- Cồn etylic (C2H5OH) (96%)
2.1.3.2. Dụng cụ, thiết bị
- Tủ sấy
- Thiết bị cô chân không Buchi - Máy quang phổ UV-Vis mini 1240 - Cân điện tử
- Bể điều nhiệt
2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Quy trình công nghệ trích ly dầu gấc đƣợc thực hiện trong đề tài
Hình 2.1 Sơ đồ công nghệ trích ly dầu gấc bằng công nghệ enzyme
Dầu thô
to 50oC
Thời gian 6 giờ
+o + + + Cặn Cân Tách dung môi Trích ly Lọc Xay nhỏ, 2mm Ủ, 50o C Sấy, w: 7% Cân Xay nhỏ, 2mm Chỉnh pH=4.5 Bổ sung enzyme Màng gấc tƣơi Acid citric Dung môi n- hexan tỉ lệ 1:12
2.2.2. Thuyết minh sơ đồ công nghệ
Màng gấc tƣơi: Sau khi lấy ra ở nhiệt độ -18oC sẽ đƣợc rã đông, màng gấc không bị hƣ hỏng.
Cân: Màng gấc sau rã đông, thì cân 100g với độ chính xác 0.1mg
Xay nhỏ: Kích thƣớc sau khi xay 1 2 mm
Chỉnh pH: Dùng dung dịch đệm acid citric 500ppm để điều chỉnh pH về 4.5, tạo điều kiện thuận lợi cho enzyme hoạt động.
Bổ sung enzyme: Bổ sung enzyme vào màng gấc với nồng độ enzyme bằng %v/w so với nồng độ cơ chất. Sau khi bổ sung enzyme, mẫu đƣợc khuấy đều và chuyển toàn bộ vào các lọ kín có nắp.
Thủy phân: Đem các lọ đã đậy kín và đƣợc đánh dấu đi thủy phân ở nhiệt độ 50oC
Sấy: Màng gấc đƣợc đem sấy đến độ ẩm 7% tạo điều kiện cho quá trình khuêch tán phân tử và đối lƣu trong trích ly bằng dung môi n-hexan.
Trích ly
Bƣớc 1: Cân 10g bột gấc đã đƣợc xay nhỏ cho vào bình cầu 250 ml
Bƣớc 2: Đong dung môi và cho vào bình cầu đã đƣợc sấy về khối lƣợng không đổi (với tỉ lệ nguyên liệu:dung môi = 1:12), sau đó gắn ống sinh hàn lên. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bƣớc 3: Cho chạy nƣớc lạnh vào ống sinh hàn
Bƣớc 4: Đun sôi hỗn hợp trong bình cầu trên bếp cách thủy chạy điện, ở nhiệt độ 500C
Lọc: Sau khi trích ly xong mang hỗn hợp đi lọc để loại bỏ cặn và làm trong dầu. Sử dụng thêm 100ml dung môi n-hexan tráng qua bã để tận thu lƣợng dầu còn lại trong bã.
Tách dung môi: Tiến hành cô quay để tách dung môi ở nhiệt độ 60oC với chế độ 2.5 vòng/phút trong 5 phút. Kết thúc quá trình cô quay, ta thu đƣợc dầu thô.
2.2.3. Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm
Trong đề tài này, chúng tôi chỉ tập trung khảo sát công đoạn trích ly dầu gấc (cụ thể là hiệu suất trích ly dầu), còn các công đoạn khác đƣợc cố định thông số theo
các nghiên cứu trƣớc đó. Các thí nghiệm trong nghiên cứu đƣợc bố trí với 1 nhân tố đƣợc lặp lại 3 lần gồm 5 thí nghiệm chính:
Thí nghiệm 1 Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ enzyme đến quá trình trích ly dầu gấc.
Thí nghiệm 2 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian xử lý enzyme đến quá trình trích ly dầu gấc.
Thí nghiệm 3 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến chất lƣợng dầu gấc
Thí nghiệm 4 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc tƣơi sau khi đã xử lý enzyme.
Thí nghiệm 5 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc khô không xử lý enzyme.
2.2.3.1. Thí nghiệm 1 Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ enzyme đến quá trình trích ly dầu gấc trình trích ly dầu gấc
Mục đích: Tìm ra nồng độ enzyme tối ƣu trong điều kiện pH, nhiệt độ thủy phân thích hợp.
Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm Nguyên liệu màng gấc: 10gam
Nồng độ enzyme đƣợc bố trí theo bảng sau:
Bảng 2.1 Ảnh hƣởng của nồng độ enzyme đến hiệu suất trích ly
Mẫu Yếu tố thay đổi
( nồng độ enzyme:%v/w) Yếu tố cố định 1 0.00 Nhiệt độ: 50o C Kích thƣớc màng gấc: 2mm pH: 4.5
Thời gian xử lý enzyme: 60 phút
2 0.05 3 0.10 4 0.15 5 0.20 6 0.25 Số nghiệm thức: 6 x 3 = 18
Sau khi xử lý enzyme, hỗn hợp sẽ đƣợc sấy ở nhiệt độ 60oC đạt độ ẩm 7% và cuối cùng trích ly nguyên liệu : dung môi = 1:12, 6 giờ để xác định hiệu suất trích ly
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.2 Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ enzyme đến hiệu suất trích ly dầu gấc
to 50oC
Thời gian 6 giờ
+o + + + Cặn Tách dung môi Dầu thô Trích ly Lọc Ủ, t0 500C Sấy 7% Xay nhỏ, 2mm Chỉnh pH=4.5 Bổ sung enzyme Cân Màng gấc tƣơi 0.05% 0.10% 0.15% 0.20% 0.25%
Các chỉ tiêu theo dõi
Hiệu suất trích ly (% )
Hàm lƣợng -carotene (mg/100g) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.2.3.2. Thí nghiệm 2 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian xử lý enzyme đến quá trình trích ly dầu gấc
Mục đích: Tìm ra thời gian tốt nhất cho quá trình trích ly dầu gấc
Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm Nguyên liệu màng gấc: 10gam
Thời gian xử lý enzyme đƣợc bố trí theo bảng sau:
Bảng 2.2 Ảnh hƣởng của thời gian zử lý enzyme đến hiệu suất trích ly
Mẫu Yếu tố thay đổi
( Thời gian:phút ) Yếu tố cố định
1 00 Kích thƣớc màng gấc: 2mm
pH: 4.5
Nồng độ enzyme: lấy thí nghiệm trƣớc làm cơ sở Nhiệt độ: 50o C 2 30 3 60 4 75 5 90 Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Sau khi xử lý enzyme, hỗn hợp sẽ đƣợc sấy ở nhiệt độ 60o
C đạt độ ẩm 7% và cuối cùng trích ly nguyên liệu : dung môi = 1:12, 6 giờ để xác định hiệu suất trích ly
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.3 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian xử lý enzyme đến hiệu suất trích ly dầu gấc
0 phút 30 phút 75 phút 90 phút Xay nhỏ, 2mm Chỉnh pH=4.5 Bổ sung enzyme Ủ, t0 500C Sấy 7% Cân Màng gấc tƣơi to 50oC
Thời gian 6 giờ
+o + + + Trích ly Lọc Tách dung môi Dầu thô Cặn 60 phút
Các chỉ tiêu theo dõi
Hiệu suất trích ly (% )
Hàm lƣợng -carotene (mg/100g)
2.2.3.3. Thí nghiệm 3 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến chất lƣợng dầu gấc
Mục đích: Tìm ra nhiệt độ sấy thích hợp để làm giảm thấp nhất quá trình tổn thất các chất trong dầu gấc.
Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm Nguyên liệu màng gấc: 10gam
Nhiệt độ sấy đƣợc bố trí ngẫu nhiên theo bảng sau:
Bảng 2.3 Ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến chất lƣợng dầu gấc
Mẫu Yếu tố thay đổi
( Nhiệt độ:0 C ) Yếu tố cố định 1 40 Ẩm: 6 7% 2 50 3 60 4 70 Số nghiệm thức: 4 x 3 = 12
Sau khi xử lý enzyme, hỗn hợp sẽ đƣợc sấy ở nhiệt độ khác nhau để đạt độ ẩm 7% và cuối cùng trích ly nguyên liệu : dung môi = 1:12, 6 giờ để xác định hiệu suất trích ly
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.4 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến chất lƣợng dầu gấc (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Xay nhỏ, 2mm
Chỉnh pH=4.5 Cân Màng gấc tƣơi
to 50oC
Thời gian 6 giờ
+o + + + Ủ, t0 500C Sấy Xay nhỏ Cân Trích ly Lọc Tách dung môi Dầu thô Enzyme 400C 500 C 600C 700C Cặn
Các chỉ tiêu theo dõi
Chỉ số peroxide (meq /1kg)
Chỉ số acid (mg KOH/1g)
Hàm lƣợng -carotene (mg/100g)
2.2.3.4. Thí nghiệm 4 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích lydầu gấc từ màng gấc tƣơi sau khi đã xử lý enzyme trình trích lydầu gấc từ màng gấc tƣơi sau khi đã xử lý enzyme
Mục đích: Tìm ra thời gian trích ly thích hợp nhất cho quá trình trích ly dầu gấc
Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm Nguyên liệu màng gấc: 10gam
Thời gian trích ly đƣợc bố trí theo bảng sau:
Bảng 2.4 Ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc tƣơi sau khi đã xử lý enzyme
Mẫu Yếu tố thay đổi
( Thời gian:giờ) Yếu tố cố định
1 3 Kích thƣớc màng gấc: 2mm
pH: 4.5
Nồng độ enzyme và thời gian ủ: lấy thí nghiệm trƣớc làm cơ sở Nhiệt độ trích ly: 50oC 2 4 3 5 4 6 5 7 Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Sau khi xử lý enzyme, hỗn hợp sẽ đƣợc sấy ở nhiệt độ 600C đạt độ ẩm 7% và cuối cùng trích ly nguyên liệu : dung môi = 1:12, ở các khoảng thời gian khác nhau để xác định hiệu suất trích ly.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.5 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly dầu gấc từ màng gấc tƣơi sau khi đã xử lý enzyme
Lọc Tách dung môi Dầu thô Cặn Xay nhỏ, 2mm Chỉnh pH=4.5 Cân Màng gấc tƣơi Ủ, t0 500C Sấy 7% Trích ly, t0 500C
3 giờ 4 giờ 5 giờ 6 giờ 7 giờ
Các chỉ tiêu theo dõi
Hiệu suất trích ly (% )
Hàm lƣợng -carotene (mg/100g)
2.2.3.5. Thí nghiệm 5 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc khô không xử lý enzyme trình trích ly dầu gấc từ màng gấc khô không xử lý enzyme
Mục đích: Tìm ra thời gian trích ly thích hợp nhất cho quá trình trích ly dầu gấc. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm Nguyên liệu màng gấc: 10gam
Thời gian trích ly đƣợc bố trí theo bảng sau:
Bảng 2.5 Ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc khô không xử lý enzyme
Mẫu Yếu tố thay đổi
( Thời gian:giờ) Yếu tố cố định
1 4 Kích thƣớc màng gấc: 2mm Nhiệt độ: 50o C 2 5 3 6 4 7 5 8 6 9 Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Màng gấc đƣợc trích ly với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = 1:12, ở các khoảng thời gian khác nhau để xác định hiệu suất trích ly.
6 giờ
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.6 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly dầu gấc từ màng gấc khô không xử lý enzyme
Các chỉ tiêu theo dõi
Hiệu suất trích ly (% ) Hàm lƣợng -carotene (mg/100g) 7 giờ 9 giờ Xay nhỏ, 2mm Cân Màng gấc khô Trích ly, t0 500C Lọc Tách dung môi Dầu thô Cặn
2.3. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH Phân tích hóa lý Phân tích hóa lý
- Độ ẩm TCVN 5613:1991
- Hàm lƣợng lipid FAO 1986, 14/7, P.212
- Chỉ số peroxide của dầu TCVN 6121:1996
- Chỉ số acid của dầu TCVN 6121:1996
Phƣơng pháp cảm quan
- Phép thử mô tả
Xử lý số liệu
CHƢƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NGUYÊN LIỆU
Bảng 3.1. Kết quả phân tích chỉ tiêu hóa lý của nguyên liệu màng gấc tƣơi
Chỉ tiêu Phƣơng pháp Đơn vị Kết quả
Độ ẩm TCVN 5613:1991 % 77.0
Hàm lƣợng đƣờng tổng TCVN 4594:1988 % 4.06
Hàm lƣợng protid FAO 1986, 14/7, P.221 % 2.33
Hàm lƣợng lipid FAO 1986, 14/7, P.212 % 9.58 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hàm lƣợng xơ thô TCVN 5714:2007 % 1.68
Hàm lƣợng -carotene Máy quang phổ UV-Vis mg/100g 114
Ghi chú: Kết quả phân tích tại Trung tâm y tế dự phòng – sở y tế Đồng Nai
Qua bảng số liệu trên, ta thấy màng gấc là nguyên liệu giàu giá trị dinh dƣỡng đặc biệt là hàm lƣợng lipid, hàm lƣợng -carotene. Theo Bùi Đình Sang (1941) trong màng đỏ quả gấc có chứa lƣợng -carotene và một tỉ lệ dầu thảo mộc cao. Ngoài ra, theo Bùi Đình Oánh (1942) hàm lƣợng -carotene còn có hoạt tính sinh