Giới hạn định lượng là mức mà trờn đú kết quả định lượng cú thể chấp nhận được với mức độ tin cậy sẵn, xỏc định nơi mà độ chuẩn xỏc hợp lớ của phương phỏp bắt đầu. Thụng thường LOQ được xỏc định giới hạn chuẩn xỏc là ±30%, cú nghĩa: LOQ = 3,33.MDL.
Dựa vào kết quả MDL đó xỏc định ở trờn ta cú giới hạn định lượng của phương phỏp là:
LOQ = 3,33.5,57.10-7 = 1,85.10-6M.
pHầN KếT Luận
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trên các kết quả nghiên cứu, chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Bằng phơng pháp chiết-trắc quang phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH bằng dung môi rượu isoamylic, kết quả cho thấy phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH cho độ nhạy, độ chọn lọc và độ chính xác cao nhất. Vì vậy, chúng tôi chọn thuốc thử CCl3COOH và PAN để nghiên cứu sự tạo phức đa ligan với ion Gd3+ trong dung môi hữu cơ.
2. Đã nghiên cứu khả năng chiết phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH trong một số dung môi hữu cơ thông dụng, từ đó tìm được dung môi chiết phức tốt nhất là rợu isoamylic.
3. Đã xác định đợc các điều kiện tối u để chiết, xác định đợc thành phần, cơ chế phản ứng và các tham số định lợng của phức trong dung môi
rợu isoamylic: Các điều kiện tối u để chiết phức: λmax=550 nm, tt =30 phút, pHt=3,20, CCCl3COOH =1000.CGd3+; V0=5,00ml và chỉ cần chiết phức một lần. 4. Bằng bốn phơng pháp độc lập: phơng pháp tỷ số mol, phơng pháp hệ đồng phân tử mol, phơng pháp Staric- Bacbanel và phơng pháp chuyển dịch cân bằng chúng tôi đã xác định thành phần phức:
5. Nghiên cứu cơ chế phản ứng đã xác định đợc các dạng cấu tử đi vào phức là:
+ Dạng ion kim loại là Gd3+, + Dạng thuốc thử PAN là R-,
+ Dạng thuốc thử CCl3COOH là CCl3COO-
Xác định các tham số định lợng của phức (R)Gd(CCl3COO)2 theo phơng pháp Komar:
εPAN-Gd(III)-CCl3COOH = (1,993 ± 0,003).104 với p=0,95, k=5 lgKcb = (2,649 ± 0,435 ) với p=0,95, k=5
lgβ = (17,250 ±0,504 ) với p = 0,95, k=4
Kết quả xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phơng pháp Komar phù hợp với ph- ơng pháp đờng chuẩn,
6. Đã xây dựng đợc phơng trình đờng chuẩn biễu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức, phương trình đờng chuẩn có dạng:
A= (1,993 ±0,003).104CGd3+ + (0,043± 0,002)
7. Đã đánh giá phơng pháp phân tích Gadolini bằng thuốc thử PAN và CCl3COO- .
Độ nhạy của phương phỏp là: 5,01.10-8 M. Giới hạn phát hiện của thiết bị : 1,243.10-6 M Giới hạn phát hiện của phơng pháp: 5,56.10-7 M Giới hạn phát hiện tin cậy:11,14.10-7 M