CCl3COOH
Vỡ ion Gd3+ cú trong quặng với nhiều ion khỏc như Fe3+, Ca2+,Al3+, Y3+,Eu3+, La3+...Trong giới hạn luận văn này tụi chỉ mới xột được một số ion cản như Al3+, Y3+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Zn2+ Chuẩn bị cỏc dung dịch phức : CGd3+ = 2,0.10-5 M CPAN = 6,0.10-5M CCCl3COO-= 2.10-2M CNaNO3 = 0,1 M
Với những lượng ion cản khỏc nhau. Điều chỉnh pH= 3,20, tiến hành chiết- phức vào 5,00 ml dung mụi izoamylic, rồi đo mật độ quang dịch chiết ở nhũng điều kiện tối ưu. Xỏc định tỷ lệ giới hạn của CMn+/ CGd3+ đối với hệ phức đaligan (R)Gd(CCl3COO)2( khi ấy chỳng bắt đầu cú sự thay đổi mật độ quang của phức). Kết quả nghiờn cứu được trỡnh bày ở bảng 3.25.
Bảng 3.25 : Giới hạn nồng độ của một số ion cản đối với phộp xỏc định gadoli bằng chiết- trắc quang trong hệ (R)Gd(CCl3COO)2.
CMn+/CGd3+ CCa2+/CGd3+ CMg2+/CGd3+ CAl3+/CGd3+
Tỷ lệ 200 88 63
CMn+/CGd3+ CFe3+/CGd3+ CZn2+/CGd3+ CY3+/CGd3+
Như vậy kết quả thu được cho ta thấy : Cỏc ion Al3+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Zn2+
chỉ cản Gd3+ khi chỳng cú mặt trong mẫu với tỷ lệ nồng độ > 54 lần nồng độ Gd3+nhưng Y3+ thỡ gần như cản hoàn toàn.
3.8.2.Xõy dựng phương trỡnh đường chuẩn khi cú mặt ion cản
Để ứng dụng kết quả nghiờn cứu vào phõn tớch mẫu thật, chỳng tụi tiến
hành xõy dựng phương trỡnh đường chuẩn khi cú mặt của một số ion cản. Chuẩn bị bỡnh định mức 10ml phức PAN-Gd(III)- CCl3COOH trong pH= 3,20 với nồng độ Gd3+ thay đổi trong khoảng mật độ quang tuõn theo định luật Beer. CPAN =3. CGd3+; CCCl3COO-=1000.CGd3+. Thờm vào dung dịch cỏc ion cản Mn+ sao cho tỉ lệ CMn+/ CGd3+ < tỷ lệ cản của ion Mn+, chiết vào 5,00 ml dung mụi hữu cơ izoamylic, tiến hành đo mật độ quang trong điều kiện tối ưu, kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.26
Bảng 3.26 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức khi cú ion cản (μ = 0,1; l = 1,001; pH = 3,20; λmax = 550nm) STT CGd3+.105M ΔAi 1 0,5 0,099 2 1,0 0,184 3 1,5 0,255 4 2,0 0,353 5 2,5 0,489 6 3,0 0,539 7 3,5 0,665 8 4,0 0,752 9 4,5 0,854 10 5,0 0,948 11 5,5 1,234
12 6,0 0,953
13 7,0 1,321
14 8,0 0,953
Xử lớ thống kờ bằng chương trỡnh Regression trong phần mềm Ms- Excel ta thu được phương trỡnh đường chuẩn khi cú mặt ion cản :
A= (1,992 ±0,029).104CGd3+ + (0,041± 0,018)