Các dung dịch đợc chuẩn bị tơng tự nh trên sau đó đo mật độ quang tại các giá trị pH khác nhau ở các bớc sóng hấp thụ cực đại và thời gian tối u, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.3 và hình 3.2:
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan PAN- Gd(III)- CCl3COOH vào pH (l=1,001cm, à =0,1,λ = 550 nm )
pH ∆Ai
PAN- Gd(III)-CCl3COOH pH
∆Ai
PAN- Gd(III)-CCl3COOH
1,20 0,450 3,20 0,557 1,50 0,463 3,30 0,557 1,80 0,507 3,50 0,557 2,00 0,548 3,80 0,557 2,50 0,557 4,00 0,557 2,80 0,557 4,20 0,526 2,90 0,557 4,40 0,447 3,00 0,557 4,50 0,427
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan
PAN- Gd(III)- CCl3COOH vào pH.
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của các phức đaligan vào pH chiết chúng tôi có một số nhận xét:
Phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH có mật độ quang tăng dần từ pH =1,20, đạt cực đại và ổn định ở khoảng pH = 2,50 ữ 4,00, sau đó bắt đầu giảm khi pH >4,00. Do vậy, khoảng pH chiết tối u là 2,50 ữ 4,00, các phép đo nghiên cứu chiết phức đợc thực hiện ở pH= 3,20. Nh vậy khi chiết phức: PAN- Gd(III)- CCl3COOH bằng dung môi ancol iso amylic chúng tôi nhận thấy:
- Mỗi hệ phức có một khoảng pH chiết tối u, nghĩa là chỉ có một loại phức đa ligan đợc hình thành.
- Khoảng pH chiết phức tối u dịch chuyển về vùng càng axit (pHtu thấp hơn). Điều này cho phép giảm sai số gây ra do hiện tợng thuỷ phân, do tạo phức dạng polime và phức đa nhân của ion trung tâm, cũng nh giảm đáng kể ảnh h- ởng của các nguyên tố đi kèm từ đó làm tăng độ chọn lọc và độ chính xác của phép phân tích chiết- trắc quang xác định gadolini.
- Vì vậy, chúng tôi chọn thuốc thử CCl3COOH và PAN để nghiên cứu sự tạo phức đaligan với ion Gd3+ trong dung môi hữu cơ.
3.1.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan PAN- Gd(III)- CCl3COOH vào thời gian lắc chiết.