Chuẩn bị dung dịch trong bình định mức 10ml:
Dung dịch so sánh: CPAN=6,0.10-5 M; CNaNO3 = 0,1 ; pH=3,20.
Dung dịch phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH ở pH=3,20; CGd3+ = 2,0.10-5 M; CPAN = 6,0.10-5
M; CCCl3COOH = 2,0.10-2 M; CNaNO3 = 0,1 M; λmax=550nm. Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nớc trớc khi chiết ta đợc giá trị ∆A1. Dùng các thể tích khác nhau V1, V2...Vi(ml) rợu isoamylic để chiết phức, đo mật độ quang của pha nớc sau khi chiết đợc giá trị ∆A2.. Khi đó, hiệu suất chiết ( R%) đợc xác định theo công thức:
R(%) = 100 Δ Δ Δ 1 2 1 . A A A −
Để chọn thể tích dung môi hữu cơ tối u (V0), chúng tôi dùng các thể tích rợu isoamylic lần lợt là: 3,00ml; 4,00ml; 5,00ml; 6,00ml; 7,00ml. Thể tích dung
môi hữu cơ tối u là thể tích ứng với giá trị phần trăm chiết lớn và giá trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.9:
Bảng 3.9: Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức PAN- Gd(III)- CCl3COOH vào thể tích dung môi chiết (λmax =550nm, l=1,001cm, à =0,1, pH=3,20).
STT dungmôiV(ml) V(ml) nớc sau khi chiết) ∆Ai (phức trong dung môi ) ∆Ai (phức trong nớc tr- ớc khi chiết ) ∆Ai (phức trong nớc
sau khi chiết )
R(%)1 3,00 10,2 0,657 0,323 0,013 95,97 1 3,00 10,2 0,657 0,323 0,013 95,97 2 4,00 10,3 0,560 0,316 0,007 97,78 3 5,00 10,3 0,557 0,300 0,006 98,00 4 6,00 10,4 0,499 0,247 0,005 97,97 5 7,00 10,5 0,315 0,187 0,004 97,86
Kết quả nghiên cứu cho thấy:
- Thể tích pha nớc trớc khi chiết và sau khi chiết thay đổi không đáng kể, nên một cách gần đúng có thể coi thể tích pha nớc không đổi.
- Hiệu suất chiết tăng lên khi tăng thể tích pha hữu cơ, khi chiết với 3,00ml hoặc 4,00ml dung môi hữu cơ thì mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tơng đối lớn nhng hiệu suất chiết kém. Còn khi chiết với thể tích 6,00ml hoặc 7,00ml dung môi hữu cơ thì hiệu suất chiết lớn, nhng khi đó có sự tăng thể tích pha hữu cơ nên mật độ quang của phức trong dịch chiết là bé.
- Khi dùng 5,00ml dung môi ancol isoamylic thì hiệu suất chiết là tơng đối lớn, giá trị mật độ quang của phức trong dịch chiết cao. Vì vậy, trong các nghiên cứu tiếp theo chúng tôi sử dụng thể tích pha hữu cơ chiết là 5,00ml.