CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
3.7. Xác định hàm lượng Titan trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp chiết-trắc quang.
pháp chiết-trắc quang.
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp và có cơ sở khoa học trước khi phân tích hàm lượng Titan trong một số đối tượng phân tích, chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng Titan trong mẫu nhân tạo.
Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu:
CTi(IV)=2,0.10-5M; CPAN=4,0.10-5M; CH2ClCOOH = 0,1 M: và các ion cản Mn+ sao cho tỉ lệ CMn+/ CTi(IV) < tỉ lệ cản, Chiết dung dịch vào 10ml dung môi rượu iso amylic rồi đo mật độ quang tại điều kiện tối ưu, lặp lại thí nghiệm 5 lần ta được kết quả ở bảng 3.27
Bảng 3.27: Bảng kết quả xác định hàm lượng Titan trong mẫu nhân tạo
STT Nồng độ thực của
Ti(IV).10-5 M ∆A Nồng độ Ti(IV).10
-5 M theo thực nghiệm
2 2.0 1.039 1.996
3 2.0 1.043 2.000
4 2.0 1.039 1.997
5 2.0 1.038 2.001
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp chúng tôi sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình của hàm lượng Titan xác định được với giá trị thực của nó. Ta có bảng các giá trị đặc trưng của tập số liệu thực nghiệm
Giá trị trung bình(X ) Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn (
X
S ) t(0.95; 4)
1,997.10-5 3.903.10-15 2.793.10-8 2.78
Ta có : tTN = 1.074
⇒tTN = 1.074 < t(0.95,4) = 2,78 ⇒ X ≠ a là do sai số ngẫu nhiên
Sai số tương đối: %q = 5
8) ) , ( 10 . 997 , 1 % 100 . 10 . 793 , 2 . 78 , 2 % 100 . . % 100 . − − = = X S t X X k p ε = 0.378 %
Với sai số 0.378% < 5% (sai số cho phép của phép phân tích trắc quang) thì phương pháp này hoàn toàn có thể áp dụng để xác định hàm lượng Titan trong mẫu thật.
KẾT LUẬN
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trên các kết quả nghiên cứu chúng tôi đã rút ra các kết luận sau:
1. Đã khảo sát được phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN, phức đơn ligan Ti(IV)- PAN và phức đaligan PAN-Ti(IV)-CH2ClCOOH.
2. Đã nghiên cứu khả năng chiết phức PAN-Ti(IV)-CH2ClCOOH bằng một số dung môi hữu cơ thông dụng, từ đó tìm được dung môi chiết phức tốt nhất là rượu iso amylic.
3. Đã xác định được các điều kiện tối ưu để chiết phức:
λmax=578 nm; ttư =50 phút, pHtư=3.1; CCH2ClCOOH =4.10-4 M. CTi(IV); V0 =10,00ml.
4. Đã xác định thành phần, cơ chế phản ứng và các tham số định lượng của phức trong dung môi rượu iso amylic.
Bằng bốn phương pháp độc lập: tỷ số mol, hệ đồng phân tử, Staric- Bacbanel và phương pháp chuyển dịch cân bằng, chúng tôi đã xác định được thành phần phức PAN-Ti(IV)-CH2ClCOOH = 2: 1: 2. Phức taọ thành là phức đơn nhân đaligan.
Nghiên cứu cơ chế phản ứng đã xác định được các dạng cấu tử đi vào phức là:
* Dạng ion kim loại là: Ti4+ * Dạng thuốc thử PAN là: R-.
* Dạng của thuốc thử CH2ClCOOH là: CH2ClCOO-.
5. Xác định các tham số định lượng của phức đa ligan PAN-Ti(IV)- CH2ClCOOH theo phương pháp Komar thu được kết quả:
* ε = (4.980 ±0.185)104 * lgKcb = 18,675 ± 0,375 * lgβ = 42.046 ± 0.207
Kết quả xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phương pháp Komar phù hợp với phương pháp đường chuẩn.
6. Đã tìm được khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer của phức PAN-Ti(IV)-CH2ClCOOH là (0,05 ÷ 3,80).10-5 M. Xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức:
7. Đã nghiên cứu ảnh hưởng của một số ion cản và xây dựng lại phương trình đường chuẩn khi có mặt các ion cản là:
∆A= (0.504± 0.0045).105.C + (0.0315±0.00116).
Từ đó xác định hàm lượng Titan trong mẫu nhân tạo với sai số tương đối q = 0.389 %.
8. Đã khảo sát và đánh giá phương pháp phân tích Ti bằng thuốc thử PAN và CH2ClCOOH nhận thấy rằng phức đa ligan trong hệ PAN-Ti(IV)- CH2ClCOOH có nhiều ưu điểm như : pHtư=3.1 lµ thấp ; lgKcb = 18,675 ± 0,375 ; lgβ = 42.046 ± 0.207 cao, nên phức bền. Mật độ quang ổn định theo thời gian. Hệ số hấp thụ phân tử ε = (4.980 ±0.185)104 cao, cho phép tăng độ nhạy xác định vi lượng Titan. Với kết quả thu được trong luận văn này, hi vọng góp phần làm phong phú thêm các phương pháp phân tích Titan trong các đối tượng phân tích khác nhau.