CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
3.2.7. Xác định thể tích dung môi chiết phức đaligan tối ưu
Chuẩn bị dung dịch trong bình định mức 10 ml: - Dung dịch PAN có:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaCl 0,1M - Dung dịch Ti (IV)- PAN:
CT i(IV) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M và NaCl 0,1M. - Dung dịch PAN-Ti (IV)- CH2ClCOOH:
CTi (IV) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CCH2ClCOOH = 0,1 M và NaCl 0,1M. Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết (so với dung dịch so sánh PAN) ta được giá trị ∆A1.Dùng các thể tích khác nhau V1, V2… Vi (ml) rượu iso amylic để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết (so với pha nước của sau khi chiết PAN) ta được giá trị
∆A2, Khi đó hiệu suất chiết (R%) và được xác định theo công thức:
R(%) = .100 A A A 1 2 1 ∆ ∆ − ∆
Để chọn thể tích dung môi hữu cơ tối ưu (V0), chúng tôi dùng các thể tích rượu iso amylic lần lượt là: 8ml; 9ml; 10ml; 11ml; 12ml. Thể tích dung môi hữu cơ tối ưu là thể tích ứng với giá trị phần trăm chiết lớn
và giá trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn, kết quả được trình bày trong bảng 3.10.
Bảng 3.10. Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức PAN- Ti(IV)- CH2ClCOOH vào thể tích dung môi
STT VDung
môi (ml)
VNước sau khi chiết(ml)
∆A(Pha hữu cơ sau khi chiết)
∆A(Pha nước trước khi chiết)
∆A(Pha nước sau khi chiết)
R (%)1 8 10.1 0.639 0.619 0.012 98.06 1 8 10.1 0.639 0.619 0.012 98.06 2 9 10.1 0.633 0.619 0.010 98.38 3 10 10 0.620 0.619 0.009 98.55 4 11 9.8 0.613 0.619 0.006 99.03 5 12 9.5 0.601 0.617 0.004 99.35
Kết quả nghiên cứu cho thấy: Thể tích pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi không đáng kể, nên một cách gần đúng có thể coi thể tích pha nước không đổi. Hiệu suất chiết tăng lên khi tăng thể tích pha hữu cơ. Tuy nhiên để thuận lợi cho việc tính toán, trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi sử dụng thể tích dung môi hữu cơ bằng thể tích dung dịch phức, với hiệu suất chiết R% = 99,193 thì có thể xem nồng độ phức trong pha hữu cơ bằng nồng độ phức trong dung dịch nước ban đầu