CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
3.2.1.Khảo sát thời gian lắc chiết và thời gian đo mật độ quang sau khi chiết.
khi chiết.
Chuẩn bị trong các bình định mức 10ml: - Dung dịch PAN có:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaCl 0,1M, pH = 3,1 - Dung dịch PAN-Ti (IV)- CH2ClCOOH:
CTi (IV) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CCH2ClCOOH = 0,1 M và NaCl 0,1M, pH = 3,1.
Tiến hành chiết 10ml dung dịch phức bằng 10ml dung môi iso Amylic, đo mật độ quang các dịch chiết phức tại λ = 578nm ở các thời điểm lắc chiết khác nhau chúng tôi thấy sau 5 phút lắc chiết thì mật độ quang thu được là lớn nhất.
Tiến hành đo mật độ quang của dịch chiết (đo so với dịch chiết thuốc thử PAN tại các thời điểm tương ứng) ở các khoảng thời gian sau khi chiết khác nhau. Kết quả được trình bày ở bảng 3.3 và hình 3.2.
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian sau khi chiết.
t
(phút) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Hình 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào thời gian
Từ đồ thị ta thấy: mật độ quang của phức tăng dần và bắt đầu hằng định sau thời gian là 50 đến 70 phút kể từ thời điểm chiết và không thay đổi trong 1,5 giờ tiếp theo. Vì vậy trong quá trình tiếp theo chúng tôi tiến hành đo mật độ quang sau thời gian khoảng 50 phút.
3.2.2. Khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào thời gian trong pha hữu cơ. gian trong pha hữu cơ.
Chuẩn bị trong các bình định mức 10ml: - Dung dịch PAN có:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaCl 0,1M, pH=3,1
- Dung dịch PAN-Ti (IV)- CH2ClCOOH:
CTi (IV) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CCH2ClCOOH = 0,1 M và NaCl 0,1M, pH = 3,1.
Tiến hành chiết 10ml dung dịch phức bằng 10ml dung môi iso Amylic, đo mật độ quang các dịch chiết phức tại λ = 578nm ở các thời điểm lắc chiết khác nhau chúng tôi thấy sau 5 phút lắc chiết thì mật độ quang thu được là lớn nhất.
Tiến hành đo mật độ quang của dịch chiết (đo so với dịch chiết thuốc thử PAN tại các thời điểm tương ứng) ở các khoảng thời gian sau khi chiết khác nhau
. Kết quả được trình bày ở bảng 3.4 và hình 3.3.
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian trong pha hữu cơ
t
(phút) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 ∆A
0.592 0.605 0.612 0.616 0.619 0.619 0.619 0.619 0.619 0.619 0.618 0.618
Hình 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan trong pha hữu cơ
Từ đồ thị ta thấy: Mật độ quang của dịch chiết phức là hằng định trong suốt 1,5 giờ.