Để xác định kích thớc của hạt tinh thể Perovkite thu đợc từ nhiễu xạ tia X ta tính theo công thức Scherrer:
t = K λ
Bcosθ
Trong đó: λ (Å): độ dài bớc sóng tia x, khi dùng anot Cu
λCu(K)=1,54056 Å. K ≈ 0,9;
t: kích thớc hạt tinh thể (Å).
B: Bề rộng một nửa chiều cao của pic (radian).
θ góc Bragg (độ).
1.5. Một số công trình nghiên cứu
•D.Das và các cộng sự đã tổng hợp đợc La2/3Ca1/3MnO3:xSiO2 bằng phơng pháp sol-gel từ các muối nitrat .Perovskite thu đợc có kích thớc hạt khoảng 20nm .
•Yang Wein-Duo và các cộng sự đã tổng hợp La0,67Sr0.33MnO3 bằng phơng pháp sol-gel từ dung dịch muối nitrat và axit citric, kết quả cho thấy tinh thể bắt đầu hình thành ở 500oC, kết quả tính theo XRD cho thấy các hạt có kích thớc từ 30-64 nm, tăng dần theo nhiệt độ nung.
• Hernández A.D. và các cộng sự đã tổng hợp perovskite La2/3Ca1/3MnO3, với từ trờng ngoài tác dụng H = 0,1 kOe, thấy nhiệt chuyển pha TC = 250K.
• Gang Xiong và các cộng sự tổng hợp tinh thể LaMnO3 có cấu trúc perovskite bằng phơng pháp sol-gel stearat. Hoà tan một lợng La2O3 bằng HNO3
loãng. Sau đó lấy một lợng axit stearic thích hợp đã đợc đun nóng chảy rồi cho vào dung dịch trên, thêm một lợng Mn(CH3COO)2.2H2O. Đun nóng, khuấy và cho bay hơi dung dịch. Gel thu đợc đem xử lí nhiệt ở 4500C trong 1 giờ đợc vật liệu vô định hình LaMnO3. Kết quả sau khi nung mẫu ở 500→9000C trong 2 giờ cho thấy mẫu nung ở 5000C có cấu trúc hexagonal, còn các mẫu nung ở 600 → 9000C cho tinh thể tinh khiết cấu trúc perovskite. Kích thớc hạt từ 35,1 đến 88,3 nm. Nh vậy cấu trúc perovskite đã hình thành ở nhiệt độ khá thấp so với phơng pháp gốm và thời gian thiêu kết không dài. Các tinh thể thu đợc có kích thớc hạt nhỏ và tăng lên khi nhiệt độ tăng.
• Phan Thị Minh Huyền đã tổng hợp đợc tinh thể La0,7Ca0,3MnO3 bằng ph- ơng pháp sol-gel cho các hạt có kích thớc từ 8-18nm .
• R.Mahendiran và cộng sự tổng hợp tinh thể La0,7Sr0,3MnO3 bằng phơng pháp sol-gel đi từ muối nitrat và dung dịch axit citric có dùng thêm etilen diamin. Gel thu đợc đem sấy khô và xử lý nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau. Kết quả cho thấy ở 1200oC thu đợc tinh thể perovskite đơn pha.
• C.H.Chen đã tổng hợp tinh thể perovskite La0,3Ca0,7MnO3 bằngphơng pháp sol-gel khi thêm H2O2 vào dung dịch NH3 đến pH thích hợp đợc sol. Sau khi tạo gel, gel đợc xử lí nhiệt ở 2200 trong vài giờ để làm khô và phân huỷ axetat. Sau đó ủ ở 7500C trong 10 giờ rồi chia ra và nung ở 900 → 12000C trong 5 giờ. Kết quả nhiễu xạ tia x cho thấy các mẫu đợc nung ở 1000 → 12000C cho đơn pha perovskite, các mẫu ở 7500C và 9000C là cha đơn pha.
Nh vậy việc thay thế La bằng Ca vào hợp chất LaMnO3 đã làm nhiệt độ ủ và thời gian cần thiết để tạo ra vật liệu đơn pha perovskite lớn hơn.