Hình3.4 : ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét các mẫu N1,N2,N6
ảnh SEM các mẩu đợc chỉ ra ở các phụ lục PL2.1 đến PL2.11 Qua ảnh SEM các mẫu Ni ta nhận thấy :
ở các mẩu N1, N2 không thấy rõ hình thái hạt ,các mẩu N3, N4, N5, N6 hình thái hạt càng thấy rõ nét. Các hạt tinh thể có dạng hình cầu, kích thớc và hình dạng các hạt khá đồng đều, cỡ hạt khá nhỏ dới 30nm.
c.Kết quả phân tích phổ hồng ngoại
Để tìm hiểu rõ về sự hình thành pha perovskite theo nhiệt độ ,chúng tôi đã tiến hành chụp phổ hồng ngoại FTIR của các mẫu vật liệu (Phụ lục PL3.1 đến PL3.10)
Hình 3.5 : Phổ hồng ngoại các mẫu Ni
Từ phổ hồng ngoại ta thấy :
Mẫu N1 nung ở 500 0C có sự xuất hiện một dải phổ rộng ở 3455 cm-1, đây là phổ đặc trng của nhóm hiđroxyl trong axit citric. Dãy phổ này yếu dần ở các mẩu từ N2 đến N3 và hầu nh biến mất ở các mẫu N4, N5, N6 khi các mẩu này đợc nung ở nhiệt độ cao. Trong vùng phổ khác của các chất hữu cơ đều không xuất hiện ở các mẩu chứng tỏ phần lớn các chất hữu cơ đều bị phân huỷ ở dới 500 0C và bị loại bỏ hoàn toàn ở N4 khi nung 800 0C.
pic tại 1420 cm-1 đợc quy gán cho dao động của ion NO3-, cờng độ của dải này giảm dần khi mẫu đợc nung ở các nhiệt độ cao hơn . Điều đó cho thấy muối nitrat bị phân huỷ hoàn toàn ở nhiệt độ từ 700 0C .
Các pic còn lại ở trong các khoảng 1630 cm-1 ữ 874 cm-1 đợc quy gán cho các dao động của các nhóm CO và COO trong cacbonat. Các pic này yếu dần và mất hẳn ở các mẩu nung ở nhiệt độ cao. Nh thế ở nhiệt độ cao các hợp chất của cacbon đều bị phân huỷ .
Các pic trong vùng 597cm-1 ữ 404 cm-1 đặc trng cho dao động của kim loại – oxi trong tinh thể perovskite. ở mẫu N1 không xuất hiện vạch phổ này chứng tỏ ở mẫu này cha có sự hình thành tinh thể perovskite .
Nh thế qua việc phân tích phổ hồng ngoại, chúng tôi nhận thấy sự tạo tinh thể perovskite phù hợp với các phép phân tích nhiệt và nhiễu xạ tia X đã đợc xét đến .