Chơng 2: thực nghiệm
2.3.5. Phơng pháp đo từ độ[10,11]
Mục đích của phép đo từ độ là khảo sát sự phụ thuộc của giá trị từ độ vào nhiệt độ, đa ra đợc đờng từ nhiệt M(T), xác định nhiệt độ chuyển pha sắt từ - thuận từ TC, từ đó xác định trật tự từ của bột mẫu tổng hợp theo nhiệt độ.
Các mẫu đều đợc đo theo hai chế độ : Sau khi làm lạnh mẫu có từ trờng - ZFC (Zero Field Cool) và sau khi làm lạnh mẫu không có từ trờng-FC (Field Cool) trong dải nhiệt độ 77K ữ 300K, thực hiện trên máy từ kế mẫu rung (VSM)
Phép đo từ độ FC : Quy trình đợc mô tả nh hình sau :
Giai đoạn 1 : Từ môt nhiệt độ nào đó trong trạng thái thuận từ (T>TC) ,ta tăng từ trờng ngoài từ giá trị không đến một giá trị cần đo H=Hm nào đó và giữ cho từ trờng không thay đổi
Giai đoạn 2: Hệ đợc làm lạnh xuống nhiệt độ Tm thấp nhất co thể
Giai đoạn 3: Chạy chơng trình đo trên máy vi tính, tăng nhiệt độ và giữ nguyên từ trờng và cho máy tính đọc số liệu .
Phép đo từ độ ZFC : Hoạt động theo hình sau :
Giai đoạn 1:
Khác với phép đo FC, từ nhiệt độ T>TC nào đó trên vùng thuận từ hệ đợc làm lạnh trong từ trờng ngoài bằng không xuống nhiệt độ thấp nhất Tm mà hệ đo có đợc
Giai đoạn 2: Đặt từ trờng ngoài cần đo (H=Hm) và giữ ổn định
Giai đoạn 3: Chạy chơng trình máy tính ,tăng nhiệt độ, giữ nguyên từ tr- ờng và cho máy tính đọc số liệu .
.Phép đo ZFC là kỹ thuật đo M(T) khi mẫu đợc làm lạnh không có từ tr- ờng ngoài (H = 0) từ nhiệt độ phòng xuống nhiệt độ nitơ lỏng. Sau đó đặt một từ trờng ngoài ổn định (H = const) và tăng nhiệt độ của mẫu lên. Từ độ của mẫu đợc ghi theo sự tăng nhiệt độ. Kết quả thu đợc đờng từ nhiệt gọi là đờng MZFC(T). Phép đo FC là phép đo M(T) khi mẫu đợc làm lạnh ở từ trờng đo (H = const) từ nhiệt độ phòng xuống đến nhiệt độ nitơ lỏng sau đó máy tính sẽ tự động ghi giá trị từ độ của mẫu trong quá trính tăng nhiệt độ của mẫu. Kết quả là ta thu đợc đờng cong từ nhiệt MFC(T).
Sự khác nhau cơ bản giữa hai phép đo FC và ZFC là quá trình làm lạnh mẩu có hay không có từ trờng trớc khi tăng nhiệt độ và ghi nhận số liệu. Trong
vùng nhiệt độ thấp ,do lịch sử quá trình làm lạnh mẩu không có và có từ trờng khác nhau cho nên cấu hình của các momen từ củng vì thế mà đợc đóng băng khác nhau, hoặc là đóng băng nguyên cấu hình hỗn độn trong pha thuận từ của chế độ ZFC hoặc đóng băng theo cấu hình định hớng của các momen từ theo từ trờng của chế độ FC. Do vậy hai đờng cong MFC(T) và MZFC(T) khác nhau rỏ rệt. Để khảo sát ảnh hởng của từ trờng ngoài lên tính chất từ của mẫu, các đ- ờng từ nhiệt đợc đo cả ở trờng ngoài H=100 Oe