Phơng pháp phổ hồng ngoại [10]

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu, tổng hợp phức đơn phối tử, đa phối tử của Cu(II) với thiosemicacbazit lalanin (Trang 30 - 34)

Quang phổ hồng ngoại là nguồn thông tin quan trọng khi nghiên cứu về cấu tạo, vai trò và mức độ thay đổi của các phân tử khi nó tham gia phối trí tạo phức về sự đối xứng của cầu phối trí và độ bền liên kết kim loại-phối tử .

Khi chiếu bức xạ điện từ vào chất thì các dao động riêng của phân tử đợc kính thích bởi các lợng tử ánh sáng nhng sự kích thích này có tính chọn lựa. Đối với các phân tử có momen lỡng cực à thì chỉ những dao động nào làm thay đổi momen lỡng cực à mới bị kích thích bởi bức xạ hồng ngoại.

Các dao động chuẩn đợc chia làm 2 loại chính:

+ Dao động hoá trị (v): Là những dao động dọc theo trục liên kết làm thay đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong phân tử, nhng không làm thay đổi góc liên kết, đặc trng cho độ cứng của liên kết.

+ Dao động biến dạng (δ): Là những dao động làm thay đổi góc liên kết nhng không làm thay đổi chiều dài liên kết các nguyên tử trong phân tử, đặc tr- ng cho độ cứng của góc hoá trị .

Mỗi loại dao động còn đợc phân chia thành dao động đối xứng (vs, δs) và bất đối xứng (vas, δas).

Trong phổ hồng ngoại xuắt hiện những tần số đậc trng cho các nhóm nguyên tử. Sự dịch chuyển các tần số đực trng này phụ thuộc vào các yếu tố sau:

- Lực liên kết và khối lợng: Tần số dao động phụ thuộc vào hằng số lực và khối lợng theo phơng trình:

v = 21π

MK K

K: hằng số lực

M: khối lợng rút gọn của các nguyên tố

Khi hằng số lực của 2 nhóm chênh lệch nhau 25% thì tần số đặc trng khác nhau rõ rệt. Mặt khác, khi thay đổi các nguyên tố của nhóm thì tần số của nó cũng thay đổi, khối lợng của nhóm nguyên tử tăng thì tần số giảm. Vậy do sự khác nhau của hằng số lực và khối lợng của các nguyên tố mà mỗi nhóm nguyên tử có một khoảng tần số xác định tơng ứng với dao động riêng của chúng.

- Liên kết hyđro: Có khả năng ảnh hởng lớn đến tần số đặc trng của các nhóm OH, CO... có khả năng tạo cầu hiđro nội phân tử hoặc ngoại phân tử. Tần số đặc trng của dao động hoá trị của nhóm OH tự do (không tham gia vào tạo liên kết hiđrô) l 3690à ữ3650 cm-1. Trái lại nhóm OH tạo cầu hiđrô là 3650ữ2500 cm-1. Liên kết hiđrô không chỉ ảnh hởng tới tần số của nhóm OH mà chỉ còn ảnh hởng tới tần số của nhóm CO nếu nó tham gia vào cầu H, tần số có thể giảm từ 10-20 cm-1.

- Các hiệu ứng electron: Tần số đặc trng của nhóm C=O trong các anđehit, xeton, axit...khác nhau không chỉ do hiệu ứng cảm ứng (I) mà còn do hiệu ứng liên hợp (C) gây ra. Nếu I càng lớn thì tần số của nó càng giảm. Ghi phổ trong dung môi không phân cực tần số cao hơn trong dung môi phân cực.

Nhất là đối với các nhóm phân cực nh C=O, C=N vì có sự liên hợp giữa chúng với dung môi phân cực. Ví dụ:

V(C=O)(axeton), cm-1 Dung môi 1728 Xiclohexan 1717 Clorofoc

Trạng thái rắn tần số đặc trng sai lệch so với trạng thái lỏng khoảng10cm-1.

Ngoài ra, tần số đặc trng của các nhóm nguyên tử còn ảnh hởng bởi trạng thái tập hợp, sức căng của vòng...

Sự có mặt trong phổ hồng ngoại của một hợp chất cha biết những vạch đạc trng đối với các nhóm nguyên tử tơng ứng (C=O, OH, NH2...) cho phép giải thích về thành phần và cấu trúc của hợp chất.

Xét các tần số đặc trng của liên kết N-H, C-N, O-H, C=O, C=C, S-H, =CH. - Liên kết N-H [3] Trong amin bậc 1: vas(NH2) ≈ 3490cm-1 vs(NH2) = 3400cm-1 δas(NH2): 1650-1560cm-1 (1đỉnh) Trong amin bậc 2: v(NH2): 3450-3300cm-1 (1đỉnh) δ(NH2):1580-1490cm-1(1 đỉnh) Trong - CS - NH- có v(NH) ≈ 3150cm-1 (thể rắn) δ(NH): 1550-1460cm-1 - Liên kết C-N[10]có v(CN): 1360-1000cm-1 - Liên kết O-H[3] có v(OH) tự do: 3650-3590cm-1 (thờng nhọn) δ(OH):1410-1260cm-1

v(OH) liên kết Hiđrô: 3600-3200 cm-1 (thờng tù) H2O kết tinh trong mẫu rắn δ(OH):1640-1615 cm-1

H2O ẩm v(OH): 3500-3450 cm-1 (vết nớc trong KBr gây vân rộng ở 3450 cm-1)

- Liên kết C=C[10] có v(C=C): 1680-1640 cm-1 - Liên kết C=O[10] có v(C=O): 1750-1650 cm-1

Nếu có sự liên hợp của liên kết C=O với liên kết bội thì v(C=O) giảm khoảng 20-30 cm-1

- Liên kết S-H có v(S -H): 2600-2500 cm-1

- Liên kết =CH[10] cóv(=CH): 3100-3000 cm-1 ; δ(=CH) trong mặt phẳng: 1400-1000 cm-1 ; δ(=CH) ngoài mặt phẳng:1000-600 cm-1

Xét tần số đặc trng của một số nhóm chức hữu cơ [10] - Nhóm metyl (-CH3):

+) Có 3 dao động hóa trị: 1 dao động hóa trị đối xứng vs: 2872 10 cm± -1, 2 dao động hóa trị đối xứng (vas(CH3) mạnh thẳng: 2962 10 cm± -1, va(CH3) mạnh nhánh: 2930 cm-1)

+) Có 3 dao động biến dạng: 1 dao động biến dạng đối xứng δs:1375 cm- 1, 2 dao động biến dạng bất đối xứng cùng tần số δas(CH3): 1465 cm-1

+) Có dao động đu đa và xoắn.

Khi có hai nhóm CH3 cùng gắn với 1 nguyên tử C thì có hai đỉnh hấp thụ ở 1385cm-1 và 1370cm-1, có sự tơng tác của hai giao động biến dạng.

- Nhóm -CHO trong anđehit có đỉnh hấp thụ v(CH): 2900-2800cm-1,và 2775-2695cm-1, δ(CH):14720-1370cm-1; v(C=O): 1740-1720cm-1 - Nhóm N-C=S có v(C=S): 950-800 cm-1

δ(N-C=S): 750-700 cm-1

δ(N-C=S): 700-550 cm-1 (bậc 2) δ(N-C=S): 626-500 cm-1 (bậc 3)

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu, tổng hợp phức đơn phối tử, đa phối tử của Cu(II) với thiosemicacbazit lalanin (Trang 30 - 34)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(57 trang)
w