2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu.
2.1.1. Dụng cụ.
Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích nh pipet, micropipet, buret, bình định mức, cốc thuỷ tinh, phễu chiết có thể tích khác nhau đều đợc ngâm rửa kĩ bằng hỗn hợp sunfocromic, tráng rửa bằng nớc cất một lần và hai lần.
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu.
• Cân phân tích Trung Quốc (độ chính xác ± 0,1mg).
• Máy đo pH Orion – 420 (Mỹ) với tín hiệu 2 số lẻ sau dấu phẩy đợc chuẩn hoá bằng các dung dịch chuẩn có pH = 4,01 và pH = 7,01 hàng ngày trớc khi đo.
• Máy đo quang Cary-Varian (Mỹ), cuvet thuỷ tinh có bề dày 1,001cm.
• Tính toán và xử lý số liệu bằng chơng trình MS - Excell, phần mềm đồ hoạ Matlab 5.3 trên máy tính.
2.2. Pha chế hoá chất.
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích, nớc cất một lần và hai lần.
2.2.1. Dung dịch Ti(IV) 10-3M.
Hút chính xác một lợng muối TiCl4 theo tính toán ứng với nồng độ và thể tích cần pha trên cân phân tích rồi hoà tan trong HCl đặc, rồi pha loãng bằng dung dịch HCl loãng tới vạch định mức. Nồng độ của dung dịch Ti(IV) đợc kiểm tra theo phơng pháp chuẩn độ thể tích bằng EDTA ở pH = 3 ữ 4 với chỉ thị H2O2.
2.2.3. Dung dịch PAN (10-3M)
Cân chính xác trên cân phân tích 0,2490g PAN, hòa tan trong bình định mức một lít bằng axeton, lắc đều rồi định mức đến vạch ta đợc dung dịch PAN
có nồng độ 10-3M. Các dung dịch có nồng độ bé hơn đợc pha từ dung dịch này. Dung dịch đợc kiểm tra hàng ngày.
2.2.4. Dung dịch NaSCN (5M)
Cân chính xác trên cân phân tích 202,6750g NaSCN tinh khiết (PA), hòa tan bằng nớc cất hai lần vào bình định mức dung tích 500ml, lắc đều rồi định mức đến vạch, ta đợc dung dịch SCN− 5M.
2.2.5. Dung dịch điều chỉnh lực ion
Dung dịch NaCl (1M) dùng để duy trì lực ion à = 0,1 ta đợc pha chế từ hóa chất loại PA bằng cách cân chính xác 85,0000g NaCl trên cân phân tích hòa tan bằng nớc cất hai lần vào bình định mức dung tích 1lít, lắc đều rồi định mức tới vạch ta đợc dung dịch NaCl 1M.
2.2.6. Dung dịch điều chỉnh pH
Dùng dung dịch NaOH và HCl loãng để điều chỉnh pH của dung dịch phức.
2.2.7. Các loại dung môi
Các dung môi hữu cơ nh: tetraclorua cacbon, clorofom, etyl axetat, rợu n- butylic, isobutylic, n-amylic, isoamylic, metyl isobutyl xeton… đợc dùng để chiết phức là loại hoá chất tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích.
Phức chiết tốt nhất bằng isobutylic. Đây là dung môi có độ phân cực lớn (ε=13) và nhẹ hơn nớc.
Chơng 3