kết quả thực ngiệm và thảo luận
3.1.2.3.Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH.
Chuẩn bị các dung dịch:
Dung dịch so sánh: CPAN = 8.10-5 M, CNaCl = 0,1M, pH=2,50
Dung dịch phức PAN - Ti(IV) - SCN− ở pH=2,50; CTi(IV) = 3,5.10-5 M, CPAN = 8.10-5 M, CSCN- = 1,5M, CNaCl = 0,1M, λmax=559 nm.
Tiến hành điều chỉnh dung dịch thuốc thử và phức tại các giá trị pH khác nhau, sau đó chiết bằng 5,00ml dung môi rợu isobutylic. Đo mật độ quang của dịch chiết phức tại các điều kiện tối u, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.6 và hình 3.4:
Bảng 3.6: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Ti(IV) - SCN− vào pH (λt=559nm; l=1,001cm; à =0,1). pH 0.50 0.80 1.03 1.3 1.5 1.8 2.00 2.28 2.52 Ai 0.270 0.280 0.294 0.321 0.342 0.369 0.390 0.504 0.525 pH 2.89 3.22 3.54 3.78 4.04 4.37 4.60 5.00 Ai 0.514 0.498 0.447 0.407 0.378 0.348 0.327 0.315 A A t, phút A pH
Hình 3.4: Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Ti(IV) - SCN− vào pH
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chúng tôi có một số nhận xét:
- Phức PAN - Ti(IV) - SCN−có mật độ quang tăng dần (từ pH = 0,5); đạt cực đại và ổn định ở khoảng pH = 2,00ữ3,22, sau đó bắt đầu giảm khi pH>3,22. Do vậy khoảng pH chiết tối u là 2,00ữ3,22, các phép đo nghiên cứu chiết phức đợc thực hiện ở pH = 2,50.
- Chỉ có một khoảng pH chiết phức tối u, nghĩa là chỉ có một phức đợc tạo thành trong dung dịch.
- Phức đợc chiết ở vùng có pH thấp, điều này cho phép giảm sai số gây ra do hiện tợng thuỷ phân, do tạo phức dạng polime và phức đa nhân của ion trung tâm, từ đó làm tăng độ chọn lọc và độ chính xác của phép phân tích chiết - trắc quang xác định titan vì chỉ có phức bền mới tồn tại trong môi trờng có pH thấp.