a) ả nh hởng của Fe2+.
2.5.2.3:Phơng trình đờng chuẩn của molipđen.
Chuẩn bị 10 bình định mức 50ml. Dùng pipét cho vào các bình lần lợt các
2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 9,00; 10,00ml. Thêm nơc cất hai lần để thể tích dung dịch trong mỗi phễu là 10ml. Thêm vào mỗi bình 11ml HCl 22% và 3,00ml FeCl3 (có hàm lợng 5,00 mg Fe3+/1ml). Sau đó cho tiếp vào 15,00ml dung
dịch NaF 4%, 5,00ml dung dịch NaNO320%, khuấy đều, thêm nớc cất đến vạch
và tiến hành xử lý lần lợt các bình nh sau: Chuyển dung dịch từ bình vào phễu chiết, rửa bình vài lần bằng khoảng 2,00 - 3,00ml nớc cất. Thêm vào phễu chiết
4,00ml KSCN 20%, lắc đều, cho vào phễu 3,00-4,00ml dung dịch SnCl210%, lắc
phễu cho đến khi màu đỏ nâu của phức sắt thioxianat hoàn toàn mất thì cho vào phễu chiết 20,00ml dung dịch rợu n-butylic (đã đợc rửa bằng dung dịch thiếc). Để chiết phức molipđenthioxianat cần lắc mạnh phễu chiết trong một phút. Để yên cho phân lớp rồi rót lớp nớc phía dới phễu chiết ra ngoài nhng giữ lại khoảng 1,00ml lớp nớc. Để loại bỏ một phần Fe3+do chuyển từ Fe2+ cần rửa tiếp dung dịch bằng muối thiếc bằng cách cho vào phễu chiết 20,00ml dung dịch muối thiếc mới
pha (2,00mlSnCl2 10% +18ml nớc) lắc đều. Sau đó để yên và tách bỏ lớp nớc, còn
phần trong tớng hữu cơ cho vào vào cuvét thuỷ tinh, thêm vào cuvét 1,00ml rọu
C2H5OH và 1 đến 2 giọt SnCl210% khuấy nhẹ dung dịch trong cuvét bằng đũa
thuỷ tinh nhỏ. Để khoảng 20-30phút. Tiến hành đo mật độ quang với dung dịch so sánh là rợu n-butylic không xử lý bằng muối thiếc và nớc ở bớc sóng 465nm; l=1cm. Kết quả thu đợc ghi ở bảng 13 và hình 4.
Bảng 13: Kết quả đo mật độ quang của dung dịch chuẩn molipđen.
VMo (1à gMo/ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C(à/ml) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 D 0,073 0,115 0,15 8 0,200 0,24 2 0,28 4 0,327 0,369 0,411 0,453
Sau khi xử lý ta có phơng trình đờng chuẩn đầy đủ là: y = 0,4226 x + 0,03074
0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 0,5 1 1,5 C D
Hình 4: Đờng chuẩn xác định molipđen bằng phơng pháp chiết trắc quang với thioxianat.