a) ả nh hởng của Fe2+.
2.5.3.3. Định lợng Mangan:
a: Nguyên tắc:
Mangan trong quặng chủ yếu tồn tại ở các dạng khoáng nh Mn3O4, MnO2,
Mn2O3, MnOOH nhờ quá trình phong hoá mà đợc chuyển về dạng muối Mn2+
.. Khi dùng H2SO4 để chiết thì mangan đợc chuyển về dạng Mn2+ và Mn3+ sunfat tan.
Mn3O4 + H2SO4 = Mn2(SO4)2 + MnSO4 + H2O MnO2 + H2SO4 + FeSO4 = MnSO4 +Fe2(SO4)3 + H2O MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 +CO2 + H2O
MnOOH +H2SO4 = Mn2(SO4)3 + 4H2O
Tuy nhiên, trong các sản phẩm trên chỉ có MnSO4 đi vào dung dịch hoàn
toàn. Để chuyển toàn bộ Mn3+ về Mn2+ ta đun nóng dung dịch thu đợc với NH3 và H2O2.
Bản chất của phép xác định mangan là đo trắc quang dung dịch Mn7+ có
màu tím. sử dụng phản ứng Mn2+ với Na2S2O8 có mặt AgNO3 làm xúc tác trong môi trờng H3PO4.
2Mn2+ + 5S2O8 + 8H2O =2HMnO4 +10 SO42- + 14H+
Đo mật đọ quang của dung dịch rồi tính hàm lợng mangan trong mẫu đất
Lấy 10,00ml dung dịch 1 cho vào cốc chịu nhiệt 50ml thêm và 50,00ml dung dịch H2SO4 đặc và 30,00ml H2O2 30% chng trên bếp điện đến khô. Lặp lại quá trình oxihoá bằng HNO3 và H2O2 từ 2-3 lần. Sau đó thêm 3,00ml HNO3 và ch-
ng đến khô, thêm vào phần khô 25,00ml H2SO410%. Đun khô trên bếp điện đén
khi phần khô tan hoàn toàn ,thêm vào cốc 15,00ml nớc; 2,00ml H3PO4 (d=1,7);
10,00ml AgNO3 1% đun khoảng 10 phút, lọc dung dịch qua giấy lọc. Thêm vào
dung dịch nóng trong cốc khoảng 2,00g amonipesunfat, (chia làm 2 lần). Khuấy dung dịch cẩn thận bằng đũa thuỷ tinh, đun trên bêp điện khoảng 15 phút để oxihoá nhanh và hoàn toàn đến axit manganic, khi đó xẩy ra quá trình phân huỷ mạnh liệt amonipesunfat có khí tạo thành. Sau khi hết khí thoát ra lấy cốc ra khỏi bếp để nguội.
Chuyển dung dịch vào bình định mức50ml. Thêm nớc cất 2 lần đến vạch định mức. Lúc này ta tháy dung dịch có màu tím đặc trng, điều này chứng tỏ có axit manganic tạo thành, nh vậy trong quăng chứa mangan.
Tiến hành đo quang tại bớc sóng 526nm, l=1cm, dung dịch so sánh là
H2SO4 5%. Từ mật độ quang và đờng chuẩn ta tính đợc hàm lợng mangan trong
mẫu đất. Kết quả đợc tính theo công thức: m=a/b
Trong đó:
m: hàm lợng Mn trong đất mg/kg
a: lợng Mn trong thể tích lấy để phân tích tìm đợc từ đờng chuẩn (mg)
b: khối lợng đất tơng ứng với thể tích lấy để phân tích (g) Kết quả thu đợc ghi ở bảng 17.
Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 D 0,288 0,289 0,286 0,287 0,288 0,286 0,287 0,288 0,288 0,289 mMn 0,831 0,837 0,818 0,824 0,831 0,818 0,824 0,831 0,831 0,837
Từ kết quả trên tính đợc hàm lợng di dộng của mangan trong đất nông tr- ờng Xuân Thành – Quỳ Hợp là: 0,828 mg/kg.
Tiến hành tơng tự với đất nông trờng 3/2- Quỳ Hợp ta có kết quả sau: 1,030 mg/kg.