- OH* H 3C
Phần 2: Thực nghiệm
2.1. Nguyên liệu và hoá chất2.1.1. Latex cao su thiên nhiên Việt Nam 2.1.1. Latex cao su thiên nhiên Việt Nam
Latex CSTN Việt Nam đợc ổn định bằng amoniac ở pH = 10 - 11 Quá trình xử lý CSTN đựơc tiến hành theo sơ đồ 1.
Các kết quả phân tích CSTN đợc tổng hợp trong bảng 3.
Bảng 3: Thành phần CSTNL đợc lấy từ nông trờng Thống Nhất (Thanh Hoá)
Các thông số Kết quả
Hàm lợng rắn tổng số (%) 32,11 Hàm lợng cao su rắn (%) 30.65 Phần không phải cao su 1.46
pH 10 -> 10,5
Màu sắc Trắng đục
Sơ đồ 1: Sơ đồ xử lý LCSTN
Tủa bằng dung dịch axit axetic 5% (pH=4 - 5) LCSTN Hỗn hợp keo tụ Lọc rửa nhiều lần với nước cất Cắt nhỏ và sấy khô trong tủ sấy ở 600C CSTN sạch (dùng để hoà tan trong dung môi)
Cân xác định khối lượng
2.1.2. Các hoá chất sử dụng trong quá trình tổng hợp CSTNL, cao su tự nhiên lỏng epoxy hoá. tự nhiên lỏng epoxy hoá.
- Các hoá chất đợc sử dụng trong quá trình tổng hợp CSTNL: + Toluen (Tiệp), Phenyl hydrazin (Đức), H2O2 (Hàn Quốc), + Axit xitric, THF (loại tinh khiết), Hidroquinon, H2SO4,
Amoniac, Metanol, Natribicromat, FeSO4.7H2O (đều của Trung Quốc). - Các hoá chất đợc sử dụng trong phản ứng epoxy hoá CSTNL:
+ Axit fomic sử dụng loại tinh khiết hoá học của Cộng hoà dân chủ Đức. + Clorofom CHCl3 sử dụng loại Clorofom Cz.d của Ba Lan.
+ Dung môi Xylen, Axeton công nghiệp, Metanol, Axit clohidric HCl, Natrihidroxit NaOH, Chất chỉ thị phenolphtalein đều của Trung Quốc.
2.2. Thiết bị và máy móc
Máy khuấy từ gia nhiệt, tủ sấy, bể điều nhiệt THEOMETER, máy hút chân không, cân phân tích, ống sinh hàn hồi lu, nhiệt kế, phễu nhỏ giọt
Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 250ml, buret.
Bình cầu 2 cổ 250 ml, 100 ml, 1l; bình cầu 3 cổ 100ml, 250ml (đều của Đức)
2.3. Sơ đồ thiết bị tổng hợp CSTNL
Quá trình tổng hợp CSTNL bằng tác nhân Fenton từ LCSTN đợc tiến hành trong thiết bị nh sơ đồ 2.
4 1 2 3 1 : Bình cầu 2 cổ
2 : Máy khuấy từ gia nhiệt 3 : Nhiệt kế
4 : ống sinh hàn ruột bầu
2.4. Phơng pháp nghiên cứu
2.4.1. Phơng pháp xác định cấu trúc CSTNL
- Phổ cộng hởng từ hạt nhân 1H- NMR, 13C- NMR và 13C- DEPT đợc thực hiện trên máy ADVANCE 500 MHz và 125 MHz của hãng Bruker (Đức) tại Viện Hoá học - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Phổ hồng ngoại đợc đo trên máy NEXUS 670 - NICOLE (Mỹ) tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.4.2. Các phơng pháp xác định hàm lợng epoxy