1 .6.Nghiờncứu hiệu ứng tạo phức [ 3]
3.2.3 Sự phụ thuộc mật độ quang của phứcđaligan vào nồng độ SCN-
Chuẩn bị hai dãy dung dịch :
* Dãy 1:( 1 mẫu ) Lấy chính xác 3,00ml dung dịch PAN 10-4M vào bình định
*Dãy 2: (10 mẫu) Lấy chính xác 3,00ml dung dịch PAN 10-4M vào bình định mức 10ml, thêm 1,00ml dung dịch La3+ 10-4M, V ml dung dịch SCN- 10-1M và 1,00ml dung dịch NaNO3 10-1M.
Tiến hành điều chỉnh pH các mẫu về pH=5,00, định mức đến vạch bằng nớc cất có cùng pH, rồi chiết vào 5,00ml dung môi izoamylic. Tiến hành quét phổ các mẫu trong dãy 2 ( so với mẫu trong dãy 1). Kết quả thu đựơc thể hiện ở bảng và hình 3.2.3
Bảng 3.2.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-La(III)-SCN- vào nồng độ SCN-(à=0,1; l = 1,001 cm; λ=570 nm; pH=5,00). VSCN- (ml) CSCN-/ CLa3+ ∆Αi VSCN-(ml) CSCN- / CLa3+ ∆Αi 0,10 100 0,455 0,80 800 1,011 0,20 200 0,622 1,00 1000 1,043 0,30 300 0,765 1,20 1200 1,032 0,40 400 0,867 1,40 1400 1,023 0,60 600 0,912 1,60 1600 1,012
Hình 3.2.3 Đồ thị biểu thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào tỷ lệ nồng độ CSCN-/ CLa3+.
Từ đồ thị cho ta thấy khi dùng nồng độ của phối tử SCN- rất d, từ khoảng nồng độ CSCN- = 1000 CLa3+ trở lên, thì mật độ quang của phức đa ligan đạt giá trị cực đại và không đổi.
Việc sử dụng nồng độ phối tử SCN- rất d so với nồng độ La3+ là hoàn toàn phù hợp với lý thuyết vì: i A ∆ + − 3 La SCN C C
- PAN là thuốc thử hữu cơ dễ tạo phức với La3+ để tạo thành phức đơnligan, song trong phức đơn này còn có các vị trí phối trí còn trống, trong nớc các vị trí này sẽ bị chiếm bởi H2O, .Vì vậy để hình thành phức đaligan thì cần phải dùng l… - ợng phối tử thứ 2 rất d, khi tham gia tạo phức nó mới có thể đẩy các phối tử H2O ra. - Trong phức đaligan thì SCN- là phối tử không bền so với phối tử PAN (do PAN có khả năng tham gia tạo phức dạng vòng càng với ion kim loại trung tâm). Vì vậy để SCN- tham gia tạo phức đa ligan bền thì cần dùng một lợng nồng độ SCN- d hơn nhiều so với lợng thuốc thử PAN trong quá trình tạo phức .
- Mặt khác hệ số phân bố của SCN- trong pha hữu cơ là rất thấp nên chỉ chiết đợc một lợng nhỏ. Do đó trong thực nghiệm cần dùng lợng d SCN- lớn mới thu đợc lợng SCN- trong pha hữu cơ cần thiết cho quá trình tạo phức đaligan bền.